ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение SlOa в силикате из "Количественный анализ Издание 5" Определение Са и Mg при их совместном присутствии — задача довольно трудная, хотя схема такого анализа сравнительно проста прежде всего определяют кальций, осаждая его оксалатом аммония, а затем в фильтрате осаждают магний фосфатом аммония (или натрия). [c.167] Вследствие взаимодействия Mg с С2О4 при анализе раствора, содержащего Са и Mg , возможны следующие осложнения. [c.167] Для устранения всех этих осложнений необходимо соблюдать следующее. [c.168] При очень малом содержании Са , наряду с большими количествами Mg , все эти меры не дают положительных результатов. Нередко оскдок оксалата кальция совсем не образуется. В этом случае изменяют схему анализа. Сперва осаждают магний вместе с кальцием в виде фосфатов. Прокаленный и взвешенный осадок пирофосфатов растворяют в небольшом избытке разбавленной серной кислоты. Приливают спирт и тавляют стоять в течение нескольких часов. Осадок СаЗО отфильтровывают, промывают спиртом, высушивают, растворяют, в соляной кислоте и определяют Са , осаждая его оксалатом аммония. [c.169] Возможно также непосредственное осаждение СаЗО в присутствии спирта, но этот метод неприменим при наличии большого количества щелочных неталлов, как это бывает при анализе силикатов. [c.169] Определение Са . К раствору, содержащему не более 0,1 г Са и 0,07 г Mg , прибавляют 50 мл 0,5 н. (3,5%) раствора (КН )зС204, Выпавший осадок растворяют в соляной кислоте, избегая избытка последней, и разбавляют до 200 мл. Прибавив к, раствору 3—5 капель раствора метилового оранжевого, который окрасит всю жидкость в красный цвет, нагревают до 70—80° и осаждают кальций, прибавляя при энергичном помешивании 2%-ный раствор аммиака со скоростью 1—2 капли в секунду до полного исчезновения розового оттенка или, точнее Говоря, до перехода его в Слабо заметный в мутной жидкости желтый оттенок. [c.169] Под конец аммиак следует прибавлять с некоторыми интервалами. [c.169] Для получения более крупных и более чистых кристаллов оксалата кальция желательно выдержать стакан часа два ца водяной бане, взмучивая по временам осадок палочкой и затем дав немного постоять спокойно. [c.169] Подставив стакан с полупромытым осадком под воронку, через которую уже профильтровалась последняя промывная жидкость, на фильтр наливают горячей соляной кислоты (10%-ный раствор НС1 разбавляют втрое) и промывают фильтр 3—4 раза кипящей водой. [c.169] Осадок промывают и прокалива ( , как было указано при определении иона Са . [c.170] Раствор подкисляют азотной кислотой и выпаривают до небольшого объема затем приливают 5 мл крепкой азотной кислоты и, закрыв чашку и стакан, в которой производилось выпаривание, часовым стеклом, осторожно нагревают до прекращена сильного выделения пузырьков газа. Затем приливают еще 5 мл азотной кислоты й вновь нагревают так повторяют до полного прекращения реакции. Для удаления 1 г NH l требуется около 3—4 мл азотной кислоты. [c.170] Чашку смывают три раза небольшими порциями воды, промывая затем ею фильтр, и в полученном фильтрате определяют магний. [c.171] Затем осадок переосаждают, для этого щ озрачную жидкость над осадком осторожно сливают через пяоШ1й фильтр (,синяя лента ), стараясь, чтобы осадок на фильтр почтя не попадал. Затем осадок декантируют 3—4 раза -(без проверки полноты отмывания СГ). [c.171] Под воронку подставляют стакан с осадком. Осадок, попавший на фильтр, растворяют небольшим количеством горячего 7%-ного раствора соляной кислоты. После этого фидьтр промывают тЪм же раствором кислоты и три раза водой. [c.171] К полученному раствору (—100 мл) прибавляют 1—2 мл 9%-ного раствора фосфату натрия или аммония и затем осаждают аммиаком, как и первый раз. [c.171] Магний можно определить в фильтрате от Са в виде оксихи- нолината (стр. 166). [c.172] Для осаждения хлора берут 0,1 н. раствор AgNOjj. Рассчитаем объем такого раствора, необходимый для осаждения количества хлора, не превышающего 0,15 г. [c.172] Раствор, содержащий не более 0,15 г С1, разбавляют примерно до 70 мл и нри энергичном помешивании палочкой приливают 50 мл 0,1 н. раствора AgNOg. [c.173] Вернуться к основной статье