ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование молибдатом аммония из "Полярографический анализ" Алимарин и С. И. Терин разработали метод амперометрического определения олова (II) с вращающимся платиновым микроэлектродом. Олово (II) можно титровать раствором иода, соли церия (IV) или КМпО в 1 н. растворе НС1. Концентрация окислителя должна быть в 10 раз больше концентрации олова. Титрование проводят при потенциале восстановления окислителя, равном +0,2 в, при котором Sn еще не окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде. [c.536] НОГО растворения губчатого олова. Охлаждают раствор в токе двуокиси углерода [для предохранения олова (II) от окисления и для удаления водорода] и после разбавления до 25—30 мл прокипяченной водой (концентрация соляной кислоты должна быть 1 н.) титруют раствором окислителя. [c.537] Олово (IV) титруют в 0,2—0,3 н. солянокислом растворе при —0,15 в. Равновесие в этом случае устанавливается медленно, и поэтому следует после добавления каждой порции реагента выжидать около 10 мин. Лучше проводить титрование растворов, содержащих 0,06—0,12 г олова в 10O мл. На выполнение титрования требуется 1—2 часа. Точность определения 1,5%. [c.537] При этом ток определяется перед конечной точкой по волне Sn /Sn . Этот процесс катализируется реагентом. Олово должно находиться в растворе в виде иона Sn le кислотность раствора должна быть 2—4 М по НС1 (чтобы не происходило гидролиза комплекса олова), а общая концентрация хлорид-иона—не менее 2—3 и. Титрование рекомендуется проводить при потенциале —0,3 в (нас. к. э.) 0,05 М раствором реагента. Мешают определению олова те же ионы и комплексообразователи, которые мешают определению ртути (см. стр. 531). [c.537] Титрование ионов свинца бихроматом (хроматом) проводят с ртутным капельным электродом в растворе 0,01 н. по KNOg при потенциале —1,0 е (нас. к. э.). При этом получают кривую типа, показанного на рис. 222,в. Концентрация реагента должна быть в 5—10 раз больше концентрации свинца. Конечную точку находят путем пересечения двух ветвей кривой титрования, после внесения поправки на растворимость РЬСг04. [c.537] В качестве реагента лучше применять К2СГ2О7, а не К СгО , так как в последнем случае в нейтральных растворах одновременно с РЬСг04 осаждается основной хромат свинца, вследствие чего получаются ошибки титрования (0,8—1,0%). [c.537] Точные результаты получаются при титровании свинца в ацетатном буфере, при рН=4,2. В этом случае титрование можно проводить при э. д. с., равной нулю. При этом РЬ + не восстанавливается, а бихромат дает диффузионный ток и получается кривая типа, показанного на рис. 222,6 (стр. 506). [c.537] Преимущество титрования при э. д. с., равной нулю, заключается в возможности определять свинец в присутствии веществ, которые восстанавливаются при потенциалах, меньших —1,0 в, в частности в присутствии кислорода. Точность определения свинца получается хорошая ошибки не превышают 0,3% даже при титровании 0,001 М растворов свинца. [c.537] Хроматом можно титровать свинец в присутствии бария . Для этого титрование ведут в кислых растворах, например в 0,01 и. растворе H IO4. [c.537] При этом хромат бария хорошо растворяется, а хромат свинца растворяется очень плохо. Титрованием в кислой среде можно определять свинец при десятикратном содержании бария. Можно также проводить титрование и в нейтральных растворах солей свинца и бария, лучше при —1.0 в. Однако из-за частичного осаждения ВаСг04 результаты для свинца получаются повышенными. [c.538] Гордон и Стайн - предложили амперометрический метод определения тория, основанный на титровании его молнбдатом аммония. Конечная точка определяется по появлению диффузионного тока молибдена при потенциале —0,95 в (нас. к. э.). Этот метод дает возможность определять торий в монацитовом песке в присутствии редкоземельных элементов. [c.538] Вернуться к основной статье