ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малеиновой и ацетилендикарбоновой кислот при совместном присутствии из "Полярографический анализ" Соляная кислота, 0,2 н. раствор. [c.455] Буфер Бриттона—Робинсона. [c.455] Растворяют навеску образца в 100. ил ацетона. Отбирают 5 лл раствора, смешивают их с 40 мл буфера Бриттона—Робинсона, разбавляют водой до 100 мл и получают полярограмму. Потенциал полуволны равен +0,12 в (нас. к. э.). Между диффузионным током и концентрацией имеется линейная зависимость в пределах концентрации 2- 0 —2- 10 з м. [c.455] Определению малеиновой кислоты мешает нафтохинон. Для устранения его влияния растворяют навеску в 20 мл ацетона (на 1 г), прибавляют 50 мл 0,2 н. раствора НС1 и кипятят до удаления основной массы ацетона. Затем раствор отфильтровывают от частично выпавшего фталевого ангидрида и нафтохинона, разбавляют водой до 100 мл, экстрагируют два раза 25 мл бензола (для удаления остаточного хинона) и снимают полярограмму водной фазы. Получают при —0,68 в волну, высота которой пропорциональна концентрации ангидрида (для 2- 10 з М и более разбавленных растворов). [c.455] Соляная кислота, 1 н. раствор. [c.455] Буферный раствор Мак-Ильвейна. [c.455] Навеску смесн малеиновой и ацетилендикарбоиовой кислот растворяют в 1 и. растворе хлорида калия и устанавливают при помощи раствора соляной кислоты и буфера Мак-Ильвейна pH смеси, равный 2,4—3,5. Получают полярограмму. При этом первая волна при —0,54 в отвечает суммарной концентрации кислот, а вторая при —1,11 в соответствует концентрации ацетилендикарбоиовой кислоты. В этом случае содержание малеиновой кислоты определяют по разности. [c.455] Более точное определение основано на двойном полярографировании 1) смеси кислот в 1 н. растворе НС1 илиКС1 с тем же буфером при pH до 6 и 2) одной малеиновой кислоты после доведения раствора до pH = 7—9. В этом случае содержание ацетилендикарбоиовой кислоты определяют по разности. [c.455] В обоих вариантах наблюдается прямая пропорциональность между величиной диффузионного тока и концентрацией кислот в смеси. [c.455] Вернуться к основной статье