ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение селена в сере из "Полярографический анализ" Метод основан на полярографическом определении селена на фоне аммиачного буферного раствора с рН=8,0—8,2 в присутствии пирофосфата натрия. Потенциал полуволны четырехвалентного селена в этих условиях равен —1,2 в (нас. к. э.). [c.400] Особым преимуществом полярографического метода является то, что он дает возможность проводить определение селена в сере в присутствии примесей меди, железа, мышьяка и теллура. [c.400] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.401] Пирофосфат натрия, кристаллический. [c.401] Феноловый красный, 0,1%-ный раствор. [c.401] Желатин, 0,25%-ный раствор. [c.401] Типовой раствор селена. Навеску 0,1 г селена растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), к которой добавлено 10 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40). По растворении металла раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. 1 мл типового раствора содержит 1 мг селена. [c.401] Навеску 1—2 г серы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 30 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40), 2—3 мл брома, накрывают колбу стеклом и оставляют стоять под тягой без нагревания. По окончании реакции окисления серы (которая проходит довольно бурно) колбу переносят на плитку и слабо нагревают до удаления брома. После того как избыток брома удален, нагревание усиливают и раствор упаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении раствора к нему приливают 5 мл воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. [c.401] К охлажденному раствору приливают 5—6 мл воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют к нему 0,5 г пирофосфата натрия, 2 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и нейтрализуют 25%-ньш раствором аммиака до перехода окраски индикатора от желтой к фиолетовой. Затем раствор охлаждают, приливают к нему 0,5 мл 0,25%-ного раствора желатина, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. [c.401] Отбирают примерно 15 мл раствора в электролизер, через раствор в продолжение 10—15 мин. пропускают ток водорода и полярографируют с выносным анодом, подбирая каждый раз чувствительность гальванометра в зависимости от содержания селена в растворе. [c.401] Содержание селена определяют методом стандартных кривых. [c.401] Вернуться к основной статье