ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение рения в продуктах медно-молибденового производства из "Полярографический анализ" Арефьева и Р. Г. Пац разработали метод определения рения в продуктах медно-молибденового производства. [c.351] Отделение основной массы молибдена проводят спеканием пробы с окисью кальция при температуре 600—700°. Определение рения при содержании его в количестве сотых и десятых долей процента проводят на фоне 5 н. раствора серной кислоты по первой волне рения (потенциал восстановления равен —0,3 в). Для меньших количеств (меньше сотых долей процента) определение проводят по каталитической волне водорода [потенциал восстановления равен —1,5е (нас. к. э.)] на фоне фосфатного буферного раствора при pH, равном 7—8 (рис. 175). [c.351] Серная кислота, 14 н. раствор. [c.352] Окись кальция, х. ч., кристаллическая. [c.352] Хлорид калия, х. ч., перекристаллизованный. [c.352] Типовой раствор соли рения. Растворяют 0,1553 г перрената калия при слабом нагревании в 100 воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. [c.352] Стандартные растворы рения. В две мерные колбы емкостью по 100 мл отмеривают из микробюретки 1 и 2 жл типового раствора рения. Затем приливают по 20 мл воды и по 40 мл 14 н. раствора серной кислоты. Растворы охлаждают, доводят объемы до меток водой и тщательно перемешивают. Концентрация рения в полученных растворах равна 10 мг/л и 20 мг/л. [c.352] Навеску 1 г пробы помещают в фарфоровый тигель емкостью 50 мл (М 6), смешивают с 3 г мелко растертой окиси кальция, покрывают сверху небольшим слоем окиси кальция и ставят в холодную муфельную печь. Постепенно повышают температуру в печи до 600—700° и спекают пробу в течение двух часов. [c.352] Затем спек переносят в стакан емкостью 250—300 мл, приливают 150 мл воды, накрывают часовым стеклом и выщелачивают в течение часа, все время поддерживая температуру кипения и постоянный уровень раствора. [c.352] Раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают осадок 5—6 раз горячей водой методом декантации и 3—4 раза на фильтре. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. [c.352] Аликвотную часть полученного раствора используют для полярографического определения рения на фоне 5 н. серной кислоты или на фоне фосфатного буферного раствора при pH, равном 7—8. [c.352] Определение рения на фоне 5 н. раствора серной кислот ы. Из мерной колбы емкостью 250 мл, в которую перенесен раствор после выщелачивания спека (см. выше), отмеривают 5 мл раствора, переносят в стакан емкостью 100 мл и упаривают до небольшого объема (около 10 мл). Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 0 мл 14 н. раствора серной кислоты, охлаждают, доводят объем до метки водой и перемешивают. Раствор переносят в специальный сосуд и пропускают ток водорода в продолжение 30 мин. затем переливают раствор в сухой стакан емкостью 25 мл и полярографируют с внешним анодом. [c.352] Расчет проводят методом сравнения стандартных кривых. [c.352] Для проб с содержанием Ке от 0,05 до 0,3%. Для проб с содержанием Ре от 0.03 до 0,3%. [c.352] В сухую мерную колбу емкостью 50 мл отмеривают из микробюретки 0,6 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата натрия, доводят объем до метки раствором, полученным после отфильтровывания фосфата кальция, перемешивают, отбирают часть раствора и полярографируют после предварительного пропускания водорода в течение 30 мин. [c.353] Расчет проводят методом добавок. Для этого в колбы емкостью 25 мл отмеривают из микробюретки 0,25 и 0,5 мл типового раствора рения, доводят объем до метки раствором, полученным после растворения пробы (см. выше), и перемешивают. Затем пропускают водород и полярографируют. [c.353] Определение рения проводят на фоне фосфатного буферного раствора при pH, равном 7—8. [c.353] Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую мерную колбу емкостью 50 мл, в которую предварительно отмерено из микробюретки 0,6 лл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата натрия. Общий объем раствора должен равняться 50 мл-, pH этого раствора равен 7—8. [c.353] Вернуться к основной статье