ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хрома в титановых сплавах из "Полярографический анализ" Арефьевой и А. А. Поздняковой предложен метод полярографического определения шестивалентного хрома в титановых сплавах. Определение может быть проведено двумя вариантами а) в присутствии титана на фоне щелочного раствора маннита и б) с отделением основной массы титана аммиаком вместе с железом и марганцем в виде их гидроокисей и с последующим полярографированием шестивалентного хрома на фоне 2 н. раствора гидрата окиси натрия. [c.332] Первый вариант применим для определения хрома в сплавах, содержащих железо фоном служит раствор 2 н. по гидрату окиси натрия и 3%-ный по манниту. Потенциал полуволны равен —0,85 в (нас. к. э.). В сплавах, содержащих марганец, определение проводят по второму варианту в этом случае фон—раствор 2 н. по гидрату окиси натрия и 0,01 %-ный по желатину —0,80 в (нас. к. э.)]. [c.332] Навеску сплава обрабатывают сначала фтористоводородной кислотой, затем азотной и после этого фториды переводят в сульфаты, выпаривая раствор с серной кислотой. [c.333] Метод применим при содержании хрома от 0,1 до 5—6 о. [c.333] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.333] Фтористоводородная кислота, разбавленная (1 5). [c.333] Гидрат окиси натрия, 20%-ный раствор. [c.333] Нитрат серебра, 1%-ный раствор. [c.333] Персульфат калия, кристаллический. [c.333] Желатин, 1%-ный раствор. [c.333] Типовой раствор соли хрома. [c.333] Стандартные растворы хрома. 5, 10 или 20 мл типового раствора хрома отмеривают из бюретки в мерные колбы емкостью по 100 мл, добавляют по 2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор нейтрализуют по конго красному 20%-ным раствором гидрата окиси натрия. Приливают 10 мл того же раствора гидрата окиси натрия, 1 мл 1 %-ного раствора желатина, раствор охлаждают, доводят его объем до метки водой и перемешивают. Отбирают в электролизер 10—15 мл раствора, пропускают ток водорода в течение 10—15 мин. и получают полярограмму при чувствительности гальванометра, при которой проводят полярографирование испытуемого раствора. [c.333] Навеску 1 г сплава помещают в платиновую чашку и приливают небольшими порциями (1—2 мл) 25—30 мл разбавленной (1 5) фтористоводородной кислоты. После прекращения бурной реакции прибавляют 8— 10 капель концентрированной азотной кислоты, 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения ее паров. Раствор охлаждают, прибавляют 30—40 мл воды и кипятят до растворения солей. Затем раствор вновь охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, содержащую 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. [c.333] В стакан емкостью 100 лы отбирают аликвотную часть раствора, равную 20 мл при содержании хрома в сплаве до 1 %, и 10 мл при содержании хрома выше 1 о, прибавляют 1 мл 1 %-ного раствора нитрата серебра и 0,5 г персульфата калия. Стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят 6—8 мин. для разрушения избытка персульфата. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.333] Расчет проводят методом стандартных кривых. [c.334] Вернуться к основной статье