ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в металлическом кадмии из "Полярографический анализ" По этому методу свинец определяют совместно с таллием из одной навески. Для отделения таллия от свинца (и других металлов) применяют экстракцию эфиром. Водный раствор используют для определения свинца. Фоном для определения свинца служит 3 н. раствор соляной кислоты. Таллий определяют в эфирных вытяжках. Полярографирование таллия проводят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония, предварительно восстанавливая трехвалентный таллий до одновалентного сульфитом натрия. [c.314] Этим методом анализ выполняется быстрее, чем химическим методом. [c.314] Соляная, кислота, разбавленная (1 1) и (1 3). [c.314] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.314] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.314] Сульфит натрия, кристаллический. [c.314] Хлорид железа III), 2%-ный раствор. [c.314] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.314] Железо, восстановленное водородом. [c.314] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.314] Типовые растворы солей свинца и таллия. [c.314] Навеску кадмия 5—10 г помещают в коническую колбу емкостью 200— 300 мл, приливают 60—100 мл (соответственно) разбавленной (1 3) соляной кислоты и нагревают до кипения. Затем осторожно, в два-три приема, приливают 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и выпаривают раствор до небольшого объема (10—15 мл). Приливают 20 мл 1 н. раствора бромистоводородной кислоты, 2—3 мл брома, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят 5—10 мин. Раствор должен быть окрашен в желтый цвет если желтая окраска не появляется, добавляют еще 1—2 мл брома и снова кипятят. [c.314] Эфирные вытяжки переносят в делительную воронку и извлекают медь, перешедшую в эфирный слой, встряхиванием с 15 мл I н. раствора бромистоводородной кислоты. Операцию извлечения меди проводят два раза. Водный раствор используют для определения свинца, а эфирные вытяжки—для определения таллия. [c.315] Отфильтровывают осадок, применяя фильтр средней илотности, и промывают его 2—3 раза горячей водой, содержащей немного аммиака и хлорида аммония. Смывают осадок с развернутого фильтра разбавленной (1 1) соляной кислотой, нагретой до 50—60 , в колбу, в которой велось осаждение. Фильтр промывают 3—4 раза небольшим количеством горячей воды. Повторно осаждают железо аммиаком и осадок гидроокиси растворяют в соляной кислоте, как описано выше. [c.315] Раствор выпаривают до небольшого объема, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, обмывая стенки колбы разбавленной (1 1) соляной кислотой, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают и продолжают анализ, как описано на стр. 297. [c.315] Вернуться к основной статье