ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в металлическом индии из "Полярографический анализ" Циммергаклом и Т. Д. Казаковцевой разработан метод определения примеси свинца в металлическом индии без отделения последнего. [c.307] Фоном служит 1 М раствор цитрата аммония (рН=5). Потенн,иал полуволны РЬ и 1п соответственно равны —0,55 и —0,73 в (нас. к. э.). [c.307] Определению свинца мешает таллий ( 1/2=—0,51 в). Для удаления последнего навеску металлического индия (в виде кусочка металла) помещают в концентрированный раствор хлорида цинка, содержащий соляную кислоту, нагревают и выдерживают в расплавленном состоянии в течение 10 мин. Таллий при этом переходит в раствор и может быть определеи поляр ографически. [c.307] При содержании свинца в металлическом индии, меньшем 0,005 о, необходимо предварительно концентрировать свинец концентрирование осуществляют путем дробного растворения расплавленного индия в концентрированном растворе хлорида цинка, при добавлении соляной кислоты (металлы более электроположительные, чем индий—медь, свинец олово, сурьма—остаются в 1ерастворимом остатке металла). В соотге -ствии со степенью концентрирования повышается чувствительность оп1 1С-деления свинца. [c.307] Лимонная кислота, кристаллическая и 10%-ный раствор. [c.308] Аммиак, концентрированный раствор. [c.308] Метиловый красный, 0,1 %-ный раствор. [c.308] Типовой раствор соли свинца. [c.308] юрид цинка, х. ч. 75%-ный раствор, очищенный от примеси свинца. 600 г хлорида цинка помещают в колбу емкостью 1500 мл, приливают 1000 мл воды, 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и перемешивают. Затем в раствор пропускают 3—4 часа сероводород и после этого оставляют стоять на сутки в закрытой колбе. Осадок сульфидов отфильтровывают, и фильтрат, содержащий примерно 0,5 г хлорида цинка в 1 мл раствора, упаривают в чашке или в стакане из термостойкого стекла до тех пор, пока температура кипения не достигнет 150°. Полученный такой обработкой раствор содержит 1,5 г хлорида цинка в 1 мл. [c.308] Навеску 0,5 г индия помещают в фарфоровую чашку емкостью 100 мл, приливают 5—7 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и по растворении навески избыток кислоты удаляют, упаривая раствор на водяной бане почти досуха. К остатку приливают 3—5 мл воды и вновь упаривают раствор. Снова приливают 2—3 мл воды к раствору, прибавляют 2 г лимонной кислоты и приливают 5—6 мл концентрированного раствора аммиака . Раствор упаривают на водяной бане до объема 3—4 мл, переносят в мерный цилиндр емкостью 10 мл, прибавляют 3 капли 0,1 %-ного раствора метилового красного, 1—2 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты (до перехода окраски индикатора, изменения желтого цвета в розовый), доводят объем до метки водой, перемешивают и полярографируют. [c.308] Вычисление содержания свинца проводят методом добавок. [c.308] Навеску 5 г металлического индия помещают в стакан из термостойкого стекла емкостью 100 мл, приливают6—7 мл 75%-ного раствора хлорида цинка и нагревают на бане или электроплитке до тех пор, пока металл не расплавится. После этого осторожно приливают небольшими порциями соляную кислоту (уд. в. 1,19), всего 10—12 мл для растворения индия, не допуская застывания металла вследствие слишком сильного разбавления раствора. Прекращают нагревание , когда объем металла уменьшится примерно в 10 раз и вес нерастворенного металла будет около 0,5 г. По охлаждении содержимого в стакан приливают 25—30 мл воды, вынимают щипцами остаток металла, освобождают его от приставших частичек выделившейся индиевой губки и тщательно промывают водой. При таком способе разделения в раствор переходит весь таллий, и потому он не мешает определению свинца. Остаток металла используют для определения свинца по методике, описанной выше для непосредственного определения свинца в индии. [c.308] Чувствительность определения свинца при концентрировании его повышается до 0,0005%. На рис. 164 приведена полярограмма свинца при содержании его 0,004%. [c.309] Вернуться к основной статье