ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств кадмия из "Полярографический анализ" Исследуемое вещество разлагают смесью кислот. Отделяют медь тиосульфатом натрия из сернокислого раствора, свинец и железо отделяют двукратным переосаждением аммиаком в виде гидратов и в фильтрате выделяют кадмий в виде сульфида раствором сульфида натрия. Осадок отфильтровывают, растворяют соляной кислотой и определяют кадмий в малом объеме на фоне аммиачного раствора. [c.244] Соляная кислота, разбавленная (2 1) и (1 1). [c.244] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.244] Аммиак, концентрированный и 2%-ный растворы. [c.244] Тиосульфат натрия, 20%-ный раствор. [c.244] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.244] Сульфид натрия, 5%-ный раствор. [c.244] Сульфит натрия, кристаллический. [c.244] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.244] Типовой раствор соли кадмия (см стр. 245). [c.244] Навеску пробы 2—3 г помещают в коническую колбу емкостью 250—300 мл, смачивают водой, прибавляют 40—60 мл разбавленной (2 1) соляной кислоты, кипятят раствор несколько минут при частом перемешивании, затем приливают к нему 5—8 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и продолжают нагревание 2—3 мин. После этого приливают Юмл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор нагревают до выделения паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают 50 мл воды и нагревают смесь до кипения, затем приливают 5 мл 20%-ного раствора тиосульфата натрия и кипятят несколько минут. [c.244] Нерастворимый остаток и сульфид меди отфильтровывают через вату и промывают 6—7 раз небольшим количеством воды. Двухвалентное железо и избыток тиосульфата натрия окисляют 8—10 каплями пергидроля и кипятят 10 мин. К слегка охлажденному раствору приливают концентрированный раствор аммиака до полного выделения гидроокисей железа и алюминия. Осадок коагулируют на бане, отфильтровывают и промывают 2—3 раза горячим 2%-ным раствором аммиака. Смывают осадок с нераз-вернутого фильтра горячей водой в колбу, где проводилось осаждение, растворяют в 5—6 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, и повторяют осаждение аммиаком. Фильтруют через тот же фильтр и промывают 2—3 раза горячей водой. В фильтрат приливают 5—8 жл 5%-ного раствора сульфида натрия и оставляют стоять в теплом месте для коагуляции осадка сульфидов. [c.244] Осадок отфильтровывают, промывают его водой, содержащей немного аммиака и сульфида натрия, развертывают фильтр и растворяют осадок в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте. Оставшиеся на фильтре частицы осадка смачивают несколькими каплями 30%-ного раствора перекиси водорода, вновь промывают фильтр горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой и затем несколько раз горячей водой. [c.244] Раствор нагревают, упаривают до объема приблизительно 10 мл приливают 2—3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и продолжают упаривание до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют по каплям перекись водорода (30%-ный раствор) или азотную кислоту (уд. в. 1,40) до обесцвечивания осадка. К охлажденному осадку приливают 8—10 мл воды, нагревают, переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют аммиаком (по индикатору), приливают 2,5 мл избытка аммиака, охлаждают раствор, доводят его объем до метки водой и тщательно перемешивают. Далее поступают так, как описано на стр. 232. [c.245] На рис. 149 показана полярограмма кадмия, полученная при полярографировании обогащенного раствора. [c.245] Вернуться к основной статье