ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей (тысячные доли процента) меди в металлическом титане из "Полярографический анализ" Для определения примеси меди в металлическом титане ее нужно отделить от основной массы титана. Это необходимо для получения раствора с такой концентрацией меди, при которой последнюю возможно определять полярографически с достаточной точностью. [c.212] Чернихов и Б. М. Добкина отделяют микроколичества меди, экстрагируя ее в виде карбамината этилацетатом. Очень небольшие количества титана и других металлов (железо, марганец), которые при экстрагировании могут перейти из водного раствора в слой этилацетата, не мешают полярографированию меди на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. Метод применим к анализу металлического титана, содержащего не меньше 0,0005—0,0006% меди. [c.212] При определении примесей в таких малых количествах большие затруднения вызывает качество применяемых реактивов. Иногда содержание определяемого металла равно содержанию его в применяемых реактивах, поэтому необходимо работать с перегнанными кислотами и реактивами высокого качества. Одновременно с анализом проводят холостой опыт. [c.212] Азотная кислота, уд. в. 1,40 и разбавленная (1 1) и (1 20). [c.212] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.212] Фтористоводородная кислота, разбавленная (1 5). [c.212] Винная кислота (х. ч.), 15%-ный раствор. [c.212] Борная кислота (х. ч.), кристаллическая. [c.212] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.212] Диэтилдитиокарбаминат. натрия, 2%-ный раствор. [c.212] Сульфит натрия, кристаллический. [c.212] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.212] Конго красный, бумажка. [c.212] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.212] Типовой раствор соли меди, содержащий в I мл 0,1 мг меди. [c.212] Навеску 1—2 г металла помещают в платиновую чашку и очень осто. рожно, небольшими порциями (по 1—2 мл), приливают 20 мл фтористоводородной кислоты после прекращения бурной реакции растворение продолжают при нагревании. Обесцвечивают раствор, прибавляя несколько капель азотной кислоты (уд. в. 1,40), и упаривают его до 8—10 мл. Охлаждают, всыпают 0,2—0,3 г борной кислоты, приливают 5—10 мл воды и 10 мл 15%-ного раствора винной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Затем раствор нейтрализуют аммиаком (из капельницы) по конго-красному (до слабого покраснения бумажки), что соответствует рН = 3—3,5. Охлаждают раствор и переливают его в делительную воронку емкостью 100 мл, смывают стенки чашки тонкой струей воды так, чтобы общий объем не превышал 40—50 мл. [c.212] ЮТ в другую, чистую делительную воронку. Повторяют экстрагирование еще 2—3 раза, приливая каждый раз по 2 мл карбамината натрия и по 8—10 мл этилацетата. К объединенному экстракту приливают 10 мл разбавленной (1 20) азотной кислоты, встряхивают 1 мин и после расслоения слоев отделяют водную фазу. Для перевода карбаминатов в водную фазу их обрабатывают 10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, добавляя 1 мл пергидроля. Эту операцию повторяют еще один раз, причем тщательно отделяют от этилацетата водную фазу в маленький стакан (обязательно из жаростойкого стекла, во избежание загрязнения раствора цинком) емкостью 50—25 мл. Раствор упаривают до объема 3—5 мл, приливают 2 MJ1 разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до появления ее паров. В момент выделения густых паров осторожно по каплям приливают (из капельницы) азотную кислоту или перекись водорода (ЗО о-ный раствор) до полного окисления органических веществ. Охлаждают раствор, смывают стенки стакана небольшим количеством горячей воды и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. К охлажденному сухому остатку приливают 2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают 1—2 мин. Затем осторожно через маленькую воронку переливают раствор в мерный цилиндр емкостью 10 мл и смывают стенки стакана сначала тонкой струей воды (1—2 мл), а затем аммиаком (1—2 мл, из капельницы). Этим количеством аммиака нейтрализуют раствор в цилиндре,а затем прибавляют еще избыток его (1 мл). По охлаждении доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают, прибавляют на кончике шпателя сульфит натрия (0,01 — 0,02 г), 3 капли 1 %-ного раствора столярного клея, перемешивают и снимают полярограмму меди. [c.213] Содержание меди рассчитывают методом сравнения со стандартными кривыми, учитывая результаты холостого опыта. [c.213] Вернуться к основной статье