ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в оловянном электролите из "Полярографический анализ" Основную массу олова удаляют из раствора в виде 5пС]4 и затем полярографируют медь. [c.206] Посторонним электролитом для определения меди служит аммиачный раствор хлорида или сульфата аммония. [c.206] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (1 1). [c.206] Серная кислота, разбавленная (1 1) и 1%-ный раствор. [c.206] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.206] Гидрат окиси натрия, О -б-ный раствор. [c.207] Тартрат натрия, кристаллический. [c.207] Сульфид натрия, 2%-ный раствор и 1%-ный раствор. [c.207] Сульфит натрия, кристаллический. [c.207] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.207] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.207] Типовой раствор соли меди. [c.207] Отбирают при помощи бюретки 25 мл (при содержании меди в мг/л или 5 мл (при содержании меди в г/л) раствора в фарфоровую чашку диаметром около 10 см. Приливают осторожно небольшими порциями азотную кислоту (уд. в. 1,40) до полного окисления раствора (прекращение бурной реакции). Затем нагревают раствор и выпаривают его до небольшого объема. Приливают 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 8—10 капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 5—6 раз. Если при этом сухой остаток окрашен в темный цвет и не имеет блестящей поверхности, то прибавляют при выпаривании с соляной кислотой еще 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). [c.207] К сухому остатку приливают 25—30 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После этого переносят раствор в коническую колбу емкостью 400—500 мл и разбавляют его водой до объема 200 мл. Прибавляют 40 г тартрата натрия, нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия, приливают избыток его (5 мл) и осаждают медь и свинец 2%-ным раствором сульфида натрия. Осадок сульфидов коагулируют в теплом месте, отфильтровывают его через фильтр средней плотности и промывают теплым 1 %-ным раствором сульфида натрия, содержащим немного НаОН, После этого осадок смывают с развернутого фильтра струей горячей воды в колбу, в которой велось осаждение, а фильтр с остатками осадка промывают горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой. Если на фильтре остаются темные пятна сульфидов металлов, то их смачивают несколькими каплями перекиси водорода и затем смывают соляной кислотой. [c.207] Содержимое колбы растворяют при нагревании в 20—25 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), упаривают до небольшого объема, приливают 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают 100 мл воды, нагревают до кипения и оставляют на ночь. Выделившийся сульфат свинца отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают холодным 1 %-ным раствором серной кислоты. [c.207] Отбирают примерно 20 мл раствора в стакан емкостью 50 мл, прибавляют на кончике шпателя железо, восстановленное водородом, и оставляют стоять до полного обесцвечивания. Затем отфильтровывают в сухой стакан от остатков порошка железа, прибавляют 5 капель 0,25%-ного раствора столярного клея и полярографируют. [c.207] К раствору, полученному после отфильтровывания сульфата свинца, прибавляют 15 г тартрата натрия, а затем выделяют и растворяют осадок сульфида меди, как описано выше. К полученному раствору прибавляют 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. [c.207] Расчет содержания меди проводят методом сравнения стандартных кривых. [c.208] Вернуться к основной статье