ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Причины искажений формы полярографических кривых и их устранение из "Полярографический анализ" При полярографировании на снятых кривых иногда обнаруживается ряд неправильностей, которые изменяют форму кривой. Например, кривая становится слишком растянутой или на ней вообще отсутствует волна (рис. 134). [c.177] Такие кривые получаются при плохой проводимости системы, обусловленной нарушением контактов или обрывом проводов. В этом случае, найдя место повреждения, восстанавливают контакт или соединяют провода, вновь зачищая их затем тщательно проверяют платиновые и ртутные контакты на катоде и аноде. Проверяют, не попал ли пузырек воздуха в соединительную резиновую трубку или в )тутную контактную трубочку. [c.177] Резиновую трубку встряхивают и, если был пузырек воздуха, проводимость восстанавливается. [c.177] Когда на полярограмме вместо кривой получается прямая линия, параллельная линии абсцисс (см.рнс. 134), т. е. когда индекс гальванометра неподвижен из-за отсутствия контакта в системе, необходимо сперва убедиться в исправности внешних контактов прибора, а затем проверить контакты внутри прибора и электролитической ячейки. Для этого к клеммам электролизера присоединяют сопротивление 30—50 ом и изменяют напряжение на реохорде. Если при этом индекс гальванометра отклоняется от нулевого положения, значит прибор исправен, а нарушен контакт в ячейке. Если же при изменении напряжения на реохорде индекс неподвижен, значит нарушен контакт в самом приборе. [c.177] При нарушении контакта в электролитической ячейке надо проверить, нет ли пузырька воздуха в соединительных резиновых трубках, и проверить платиновые контакты электродов. [c.177] При нарушении контакта в самом приборе следует вскрыть прибор и протереть все скользящие контакты этиловым спиртом. Все неполадки и повреждения другого порядка устраняются лицом, знакомым со схемой и описанием прибора. [c.177] При работе на фоторегистрирующем приборе форма кривой довольно часто искажается вследствие плохого контакта между ползунком и потенциометрической проволокой, намотанной на барабан, или нарушения щеточных контактов, подводящих ток на потенциометр. [c.177] Если для повседневной работы применяется термостат и проводится большое число измерений, то удобен автоматически регулнруелгый термостат с электрическим нагревом, конструкцией которого предусматривается, что ячейка п электрод сравнения мо-1 ут быть погружены в водяиую баню. [c.177] Измерения реко.мендуется проводить прн температуре 25 . [c.177] Искажение формы кривой может наблюдаться, когда во время электролиза анод покрывается пленкой вещества, образующего с ртутью нерастворимое соединение. В этом случае полярографирование следует, проводить только с внешним анодом. [c.178] Форма полярограммы иногда искажается вследствие плохой работы капилляра, когда ртуть,начинает капать неравномерно или перестает со-всем капать (см. рис. 134, кривая б) или, наоборот, вытекает из капилляра тончайшей, почти невидимой, непрерывной струей. [c.178] Не рекомендуется протирать проволок ватой. [c.178] В этом случае надо протереть кончик капилляра фильтровальной бумагой и сильно встряхнуть его. Если этот прием не поможет, то капилляр надо снять и промыть, просасывая через него при помощи водоструйного насоса азотную кислоту и затем воду. [c.179] Вернуться к основной статье