ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кондуктометрическое титрование из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите СДВ-3 в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 с. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и ЫОз-ионам количество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титрования строят в координатах (мВ)—У(мл), она характеризуется одним скачком титрования. [c.473] Метод анализа смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты основа на реакции ангидридов с первичными аминами (см. с. 464). [c.473] Ацетилирующую смесь обрабатывают определенным количеством анилина. Избыток анилина оттитровывают диоксановым раствором хлорной кислоты и определяют содержание уксусного ангидрида (и одновременно количество уксусной кислоты, образовавшейся из ангидрида). Титрованием метаноловым раствором едкого кали устанавливают общее количество уксусной кислоты (содержащейся в исходной смеси и выделившейся в результате взаимодействия ангидрида с анилином). Содержание уксусной кислоты в исходной смеси рассчитывают по разности. [c.473] Приготовление растворов. Стандартный раствор. В мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую около 1,5 мл метиленхлорида, помещают 500—800 мг (СНзСО)гО и 100—150 мг СН3СООН (взвешивают на аналитических весах), затем приливают с помощью пипетки 10 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане, смесь тщательно взбалтывают и выдерживают 10 мин, после чего доводят объем в колбе до метки метиловым спиртом. [c.473] Раствор ацетилирующей смеси. В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают пипеткой 1,5 мл ацетилирующей смеси, приливают 10 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин, после чего доводят объем в колбе до метки метиловым спиртом. [c.473] Раствор для холостого опыта. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане и доводят объем в колбе до метки метиловым спиртом. [c.473] Растворы титрантов. 0,5 и. растворы титрантов — диоксановый раствор хлорной кислоты и метаноловый раствор едкого кали — готовят, не устанавливая точных концентраций. [c.474] Методика определения. Перед началом работы дают стабилизироваться току титранта. Пока не начато титрование, титрант собирается в резервуар для сбора титранта (см. рис. 147). [c.474] В стакан для титравания емкостью 50 мл помещают с помощью пипетки испытуемый раствор и приливают растворитель. Ставят стакан на столик магнитной мешалки под концом капилляра сосуда Мариотта так, чтобы расстояние между концом капилляра и столиком мешалки составляло 10 см, а капилляр находился ближе к левой стенке стакана, на расстоянии 0,5 см от нее. Погружают в раствор стеклянный электрод и электролитический мост и перемешивают содержимое стакана. Включают ход диаграммной ленты самописца. Одновременно с падением в анализируемый раствор первой капли титранта замыкают ток в цепи, отмечая начало съемки. Дальнейшее титрование протекает автоматически, в то же время вычерчивается кривая титрования. [c.474] Вернуться к основной статье