ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение на катионите и определение ионов меди и свинца из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Разделение катионов меди и свинца на катионите основано на селективном взаимодействии их с винной кислотой и аммиаком. При добавлении винной кислоты к раствору, содержащему ионы меди и свинца, образуются тартратные комплексные анионы меди и свинца при добавлении раствора аммиака тартратные комплексные анионы меди переходят в более прочные аммиачные комплексные катионы [Си(NHa) 4 , а тартратные комплексные анионы свинца [РЬ(С4Н20б)Р остаются без изменения. [c.340] При пропускании через катионит в Н-форме раствора, содержащего катионы меди в виде [Си(ЫНз)4Р+ и анионы свинца в виде [РЬ(С4Н20б)] , комплексные катионы меди поглощаются катионитом, а комплексные анионы свинца проходят в фильтрат. Ионы меди из катионита извлекают 2 н. раствором хлористоводородной кислоты. [c.340] Методика разделения. В стакан емкостью 100 мл помещают смесь из 5—10 мл 0,5 М раствора Си (N03)2 и 5—10 мл 0,2 М раствора РЬ(НОз)2. К полученному раствору добавляют 5 г кристаллической винной кислоты, перемешивают до растворения и приливают 20 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную 15 г сильнокислотного катионита СДВ-3 или КУ-2 в Н-форме (способ подготовки катионита указан выше — см. стр. 337), со скоростью 10 мл/мин. [c.340] Приливают 20 мл 2 н. раствора ацетата натрия, 10 мл 2 н. уксусной кислоты и нагревают до кипения, прибавляют 20 мл 10%-ного раствора К2СГ2Р7, кипятят несколько минут и оставляют стоять в течение 1 ч на горячей водяной бане. Далее осадок отфильтровывают через плотный фильтр — синяя лента (или через стеклянный фильтрующий тигель 4), промывают горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания. Осадок хромата свинца растворяют на фильтре в 150 мл горячего раствора хлоридной смеси , прибавляемой порциями по 5—10 мл (каждой порции дают стечь, прежде чем прибавлять новую). Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 200— 250 мл, раствор охлаждают и доводят до метки хлоридной смесью , тщательно перемешивают. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл полученного раствора, прибавляют 3 г KI или соответствующее количество раствора иодида и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, затем вводят 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до пёрехода окраски из синей в зеленую. [c.341] Из приведенных уравнений реакций видно, что эквивалент свинца равен /з его атомной массы, эквивалент соли равен /з ее молекулярной массы. [c.341] Расчет, Содержание свинца вычисляют (в мг) по формуле, аналогичной формуле (36). [c.341] Определение меди. После вымывания ионов свинца пропускают через катионит 20 мл дистиллированной воды и фильтрат выбрасывают. Для извлечения ионов меди через катионит пропускают отдельными порциями по 10—15 мл около 200 мл 2 н. раствора хлористоводородной кислоты. Вытекающий из колонки раствор, содержащий катионы меди, собирают в мерную колбу емкостью 250 мл. Полноту извлечения катионов меди из катионита проверяют реакцией с K4[Fe( N)e]. Содержание меди в растворе определяют иодометрическим или другим методом. Для этого хлористоводородный раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают в коническую колбу пипеткой аликвотную часть полученного раствора, прибавляют 3 г иодида калия или соответствующее количество раствора иодида. Выделившийся иод оттитровывают 0,05 н. раствором ЫагЗгОз. [c.341] Расчет. Содержание меди вычисляют (в мг) по формуле, аналогичной формуле (36). [c.341] Вернуться к основной статье