ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания соли (Nal иЛи К.С1) в растворе с применением анионита из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Для проведения хроматографического разделения ионов используют их избирательную сорбируемость на окиси алюминия для хроматографии . Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными-константами ионообмена), то они могут быть разделены на хроматографической колонке и обнаружены в зоне их расположения непосредственно либо после проявления хроматограммы. [c.336] Разделение ионов протекает тем лучше, чем дальше друг от друга в сорбционном ряду располагаются хроматографируемые вещества. [c.336] Знак равенства между отдельными ионами в сорбциониом ряду указывает на одинаковую сорбируемость их на данном сорбенте. [c.336] Исследуемый раствор вносят в колонку, наполненную сорбентом, и полученную первичную хроматограмму после предварительного промывания водой проявляют специфическим реагентом. Находящиеся в различных зонах хроматограммы сорбированные ионы, взаимодействуя с проявителем, образуют окрашенные химические соединения. [c.336] По окраске зон, характерной для каждого иона, делают вывод о содержании ионов в исследуемом растворе. [c.336] НЫЙ тампон. Колонку наполняют сухим сорбентом на V2 высоты. Сорбент ВНОСЯТ в колонку сразу всей порцией и утрамбовывают, сначала постукивая о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняя стеклянным пестиком. [c.337] Исследуемый раствор, содержащий два — три компонента, приготавливают в виде 0,25 н. растворов различных солей, смешанных в разных объемах (по 1 мл) в отдельном сосуде. В колонку с окисью алюминия при помощи пипетки вносят I—5 капель приготовленного раствора. Ионы в образующейся хроматограмме располагаются сверху вниз соответственно их избирательной сорбируемости. Хроматограмму промывают 2—3 каплями воды, после чего в колонку вносят по каплям проявитель. [c.337] Растворы, проявители и воду вводят в колонку после того, как предыдущая жидкость полностью впитается сорбентом, иначе четкие хроматограммы не образуются. [c.337] Обнаружение ионов висмута и ртути(I). В колонку вносят 2 капли раствора смеси солей висмута и ртути(I), затем каплю воды и 3 капли 10%-ного водного раствора тиокарбамида. Вверху образуется желтая зона (окрашенное соединение висмута), внизу —черная зона [соединения ртути (I)]. Сорбируемость Bi + [HgaP+. [c.337] Обнаружение ионов железа(1П), меди и кобальта. В колонку вносят 3 капли раствора смеси солей железа(И1), меди и кобальта и промывают хроматограмму 2 каплями воды. [c.337] Вверху колонки формируется бурая зона — железа, затем голубая — меди и внизу розовая — кобальта. Сорбент имеет слабощелочную реакцию (pH водной вытяжки около 8,0), поэтому образуются гидроокиси и основные соли указанных катионов. Сорбируемость Fe + Сц2+ Со2+. [c.337] Обнаружение роданид- и сульфид-ионов. В колонку вносят 1—3 капли раствора смеси роданида и сульфида аммония или калия, промывают 1 каплей воды и проявляют 3 каплями раствора Ре(ЫОз)з. Вверху образуется темно-красная зона, переходящая в оранжевую (роданид железа), внизу — черная зона (сульфид железа). Сорбируемость S N S2-. [c.337] Обнаружение перманганат- и хромат-ионов. В колонку вносят 3 капли раствора смеси перманганата и хромата калия хроматограмму промывают тремя каплями воды. Вверху образуется желтая зона (хромат), внизу — розовая (перманганат). Сорбируемость СгОГ MnOi. [c.337] Обнаружение роданид-, сульфид- и гексациан п-ф е р р а т(П) - и о н о в. В колонку вносят 2 капли раствора смеси роданид-, сульфид- и гексацианоферрат(II)-ионов в виде калиевых солей, промывают 3 каплями воды и проявляют 3 каплями 2 н. раствора Ре(ЫОз)з. Образуются три зоны вверху — синяя зона (берлинская лазурь), свидетельствующая о наличии [Fe( N)e] , затем желто-коричневая зона (роданид железа)—S N и внизу — черная (сульфид железа) — S . Сорбируемость [Fe( N)e] S N S -. [c.337] НОСЯТ В стеклянную колонку (диаметр 12—20 мм, высота 300 мм), в которую предварительно на 7з высоты наливают воду. Над слоем ионита все время должна находиться жидкость. Если в колонку попали пузырьки воздуха, иоиит надо взрыхлить стеклянной палочкой. [c.338] Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 2 н. раствор хлористоводородной кислоты. Для обработки 15 г катионита достаточно 200—300 мл 2 н. раствора НС1. Катиониты обычно содержат ионы железа (III), поэтому окончание промывания катионита устанавливают по отсутствию Fe в элюате. Для этого отбирают в пробирку или на часовое стекло 2 капли вытекающего из колонки раствора и добавляют 2 капли раствора К4[Ее(СЫ)е]. В присутствии Fe + выпадает синий осадок Fe4 [Ее(СМ)б]з. Для промывания катионита кислотой колонку можно присоединить к сосуду с нижним тубусом, находящемуся выше колонки и наполненному 2 н. раствором НС1. Кислоту пропускают через ионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 с). Окончив пропускание кислоты, жидкость в колонке опускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой, также используя сосуд с нижним тубусом. Полноту отмывания катионита от кислоты проверяют по метиловому оранжевому. Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло и добавляют каплю индикатора. Если окраска раствора станет желтой, то считают, что катионит полностью отмыт от кислоты. [c.338] Подготовленный таким образом Н-катионит готов для проведения хроматографических разделений. [c.338] Подготовка анионита. В большинстве случаев для хроматографических разделений используют сильноосновиые аниониты в ОН или С1-форме. Анионит в колонку вносят тем же способом, что и катионит. [c.338] Для переведения 15 г анионита в l-форму пропускают через колонку 200 мл 2 н. раствора НС1 и затем отмывают от кислоты дистиллированной водой. [c.338] Вернуться к основной статье