ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и материалы, применяемые в распределительной хроматограКолонки, применяемые в ионообменной хроматографии из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Хроматографические колонки. Хроматографические колонки готовят из металлических или стеклянных трубок соответствующих размеров, придавая им различные формы. Колонки бывают прямые, V- или W-oбpaзныe и спиральные. [c.319] Диаметр аналитических набивных колонок от 3 до 8 мм (микрона-бивные колонки имеют диаметр 0,8—1,0 мм). Длина может достигать от 10 см до 20 м. Чаще используют колонки длиной 2 м. [c.319] Капиллярные колонки представляют собой спирали из стекла, полиэтилена, чаще — из нержавеющей стали. Внутренний диаметр колонки 0,1 —1,0 мм, длина 10—50 м. Для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капилляра жидкость растворяют в летучем неполярном органическом растворителе и продавливают раствор через капилляр. Затем растворитель удаляют, продувая колонку чистым сухим инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет обычно 3—5 мкм. [c.320] В случаях, когда необходимо пользоваться разными жидкими фазами, применяют двухступенчатые колонки. [c.320] Дозаторы. В газо-жидкостной хроматографии величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мкл, а в газо-адсорбционной — от 10 до 100 мл. [c.320] Температура вводимой пробы должна быть выше температуры колонки и детектора на 50—100 °С. [c.320] Дозаторы могут быть различных типов. Для введения проб газа обычно применяют систему, в которую отбирается известный объем газа. Затем эту систему соединяют с колонкой, и проба быстро вымывается в колонку. Часто для введения не только жидкости, но и газов применяют микробюретку и медицинские шприцы. [c.320] При использовании автоматических хроматографов пробу жидкости быстро испаряют и затем вводят в колонку, поэтому перед колонкой имеется испаритель с предварительным подогревом пробы, в котором температура на 30—100 °С выше температуры колонки. Пробы твердых веществ вводят в расплавленном состоянии или растворенными в каком-нибудь растворителе аналогично жидким пробам. [c.320] Детекторы. Наличие и количественное содержание хроматографируемых веществ в газе-носителе определяют с помощью разнообразных детекторов. Детектор является одним из важнейших узлов хроматографической установки. Существующие способы детектирования подразделяют на дифференциальные и интегральные. Детектор, измеряющий концентрацию раствора в каждый данный момент, называют дифференциальным детектором. Интегральный детектор непрерывно измеряет суммарное количество пробы, вышедшее из колонки с момента начала анализа. [c.320] К дифференциальным детекторам относятся приборы, действие которых основано на измерении физических величин, например теплопроводности, плотности газа, ионизационного тока, теплоты сгорания, дя-электрической проницаемости и т. п. Наиболее распространенным является детектор для определения теплопроводности (катарометр) (рис. 113). [c.320] Регистрирующие приборы. Для измерения и автоматической записи сигналов детектора применяются чувствительные регистрирующие приборы. Чаще всего используются милливольтметры со шкалой О—5 или О—10 мВ. [c.321] Колоночные хроматограммы получают в стеклянных колонках, подобных тем, которые используются в адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. рис. ПО). [c.321] Для бумажной хроматографии применяют специальные установки. Простейшая установка представляет собой стеклянный цилиндр, в который помещают кювету с растворителем, опустив в нее один конец полосы фильтровальной бумаги. Чаще всего кювету, содержащую растворитель, располагают так, чтобы верхний край бумажной хроматограммы находился в этой кювете, т. е. используют нисходящий поток растворителя. Однако применяют и восходящий поток растворителя. [c.321] Различные камеры для получения бумажных хроматограмм показаны на рис. 114. [c.321] Камерой для получения круговых хроматограмм могут служить эксикатор или чашка Петри. [c.321] Тонкослойная хроматография проводится на стеклянных пластинках размером 20 X 20 и 20 X 25 ом, на которые наносится тонкий слой носителя. Камерой для хроматографирования на закрепленном слое носителя может служить любой подходящий по размеру стеклянный сосуд с плоским дном. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки, сделанной из стеклянной палочки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [c.321] При работе с незакрепленным слоем носителя разделение проводят в стеклянных кристаллизаторах (диаметр 23—25 см, высота 6—7 см), закрытых пришлифованной крышкой. Пластинки устанавливают под углом 15—20°. [c.321] После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину емкости колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.322] В тех случаях, когда при анализе приходится использовать фтористоводородную кислоту, колонки изготавливают из пластмасс. [c.323] Для регенерации и промывки ионита в колонке ее присоединяют к склянке с нижним тубусом, наполненной регенерирующим раствором. Скорость протекания жидкости через ионит регулируют винтовым зажимом. [c.323] Вернуться к основной статье