ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания калия в водном, растворе из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Приготовление стандартных растворов. Стандартные растворы готовят из высушенного хлорида калия ч. д. а. Коэффициент пересчета КС1/К = 1,91. Навеску 0,0191 г хлорида калия количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл через воронку, поступая так же, как при приготовлении стандартных растворов установочных веществ. Хлорид калия растворяют дистиллированной водой. Доводят объем раствора в колбе до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор содержит 0,1 мг/мл калия (или 100 мкг/мл) и является исходным для приготовления эталонных растворов с содержанием 2, 4, б, 8 и 10 мкг/мл калия. В колбы емкостью 100 мл переносят соответственно 2, 4, 6, 8 и 10 мл исходного раствора пипеткой с точностью 0,01 мл, доводят объемы в них дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.251] Фотометрирование эталонов и проб. При работе на пламенном фотометре необходимо пользоваться прилагаемой к прибору инструкцией. [c.251] Особое внимание уделяется правильному соотношению горючего и окислителя в смеси при правильном соотношении восстановительные конуса пламени резко очерчены и имеют минимальную высоту. Действие распылителя визуально проверяют по стеканию избытка раствора по трубке в стакан (для этого используют дистиллированную воду). Установив светофильтр для калия, наливают раствор эталона в стакан емкостью 10—15 мл и опускают в него капиллярную трубку распылителя. [c.251] Растворы эталонов вводят в пламя поочередно по мере возрастания концентрации калия. После каждого раствора для промывания распылительной системы в пламя вводят дистиллированную воду до возвращения стрелки микроамперметра в исходное положение. Отсчеты для эталонов должны располагаться в пределах шкалы прибора. Отсчет записывают через 10—15 с после начала введения раствора. [c.251] Калибровочный график строят в координатах концентрация калия, мкг/мл, — отсчет прибора, мкА. [c.251] Пробу количественно переносят в мерную колбу, доводят объем заствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Лереливают 5—10 мл раствора из колбы в стакан и фотометрируют в тех же условиях, что и растворы эталонов. Отсчеты должны располагаться в пределах полученного графика, по которому затем и определяют неизвестную концентрацию калия в растворе. [c.251] Отсчеты для эталонов и проб должны быть получены усреднением результатов трех измерений. График строится на длительное время (до нескольких месяцев), но каждый раз, приступая к измерениям, рекомендуется проверять положение одной-двух его точек при помощи эталонных растворов. Если анализируемый раствор слишком концентрирован по калию и отсчеты не ложатся на график, то ориентировочную нужную концентрацию этого элемента в растворе можно получить разбавлением. [c.251] Вернуться к основной статье