ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания меЛи в латунях й бронзах из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Определение хрома и ванадия основано на реакциях окисления — восстановления. Наиболее распространенным методом амперометрического определения хрома (VI) и ванадия(V) является титрование раствором соли Мора по току окисления железа (II) на платиновом вращающемся электроде. [c.212] Восстановленный при титровании ванадий затем окисляют перманганатом и титруют раствором соли Мора только ванадий, так как хром при этих условиях не окисляется. Содержание хрома определяют по разности. [c.212] При анализе руды навеску рассчитывают таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002 М раствора хрома (VI) и ванадия (V). Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кислоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-ный раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора и тотчас же 0,5 г карбамида. [c.213] Раствор переводят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают до метки 0,1 н. раствором серной кислоты. [c.213] В стакан для титрования наливают аликвотную часть полученного раствора, опускают индикаторный электрод и солевой мостик, соединенный с каломельным электродом сравнения. [c.213] Микробюретку заполняют 0,01 н. раствором соли Мора и титруют смесь СггОГ и УОг прибавляя соль Мора порциями по 0,2 мл. [c.213] Для окисления ванадия к раствору после титрования на холоду прибавляют небольшими порциями 0,01 н. раствор перманганата калия до появления слабо-розовой окраски раствора. Избыток перманганата удаляют 0,001 М раствором соли Мора. [c.213] Амперометрическое титрование индия(III) ЭДТА возможно благо- даря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом можно индий титровать без отделения от других элементов при анализе богатых индием материалов. При анализе образцов с малым содержанием индия его приходится отделять экстракцией. [c.213] Методика определения. Экстракция индия. Навеску 2 г образца растворяют в фарфоровой чашке в 15—20 мл бромистоводородной кислоты (плотность 1,4 г/см ). После прекращения бурной реакции раствор упаривают на водяной бане до 2—3 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 1 мл азотной кислоты И снова выпаривают на водяной бане досуха (при этой операции удаляются мышьяк И олово). Остаток растворяют в 10—15 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты, добавляют около 0,1 г иодида калия и затем постепенно, при помешивании, вводят тиосульфат натрия до обесцвечивания жидкости и еще несколько кристаллов сверх того (эту операцию проводят с целью восстановления железа и сурьмы и выделения молибдена в виде сульфида). [c.214] Обесцвеченный раствор фильтруют через сухой фильтр, осадок на фильтре промывают 2—3 раза 5 н. раствором бромистоводородной кислоты порциями по 2—3 мл. Фильтрат вместе с промывными водами собирают в делительную воронку емкостью 50—60 мл, добавляют равный объем бутилацетата и, закрыв пробкой, встряхивают в течение 1 мин. После разделения нижний слой сливают и отбрасывают, к экстракту добавляют 3 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты, несколько кристалликов тиосульфата натрия и энергично встряхивают воронку. Нижний слой опять сливают, повторно промывают экстракт раствором бромистоводородной кислоты. Из слоя органического растворителя индий реэкстрагируют водой, водный раствор переводят в стакан и еще раз реэкстрагируют индий водой. Объединенные растворы упаривают на песочной бане примерно до 5 мл, добавляют 1 мл 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления железа (III) и 0,1—0,4 мл 5%- ого раствора тиокарбамида для связывания следов меди. Нейтрализуют разбавленным раствором аммиака по тропеолину 00 и прибавляют 15 мл раствора смеси 50 мл 0,2 М раствора КС1 и 97 мл 0,2 н. хлористоводородной кислоты в объеме 200 мл. [c.214] Расчет. Содержание (в %) индия (g) вычисляют по формуле, аналогичной формуле (50). [c.214] Серусодержащие органические соединения являются весьма специфичными и чувствительными реактивами на ион меди. В результате взаимодействия образуются либо малорастворимые соединения, либо. прочные комплексные соединения. Из них наибольшее применение получила рубеановодородная кислота (диамиддитиощавелевая кислота), дающая с медью(II) черный осадок в аммиачной или слабокислой среде. [c.214] Методика определения. Навеску 0,2 г латуни или 0,1 г бронзы обрабатывают 5 мл азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ). После полного растворения приливают примерно 20 мл воды и кипятят до удаления окислов азота. После охлаждения раствор нейтрализуют 2 н. раствором щелочи до слабокислой реакции (pH = 5). Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. [c.215] В стакан для титрования пипеткой отбирают 25 мл этого раствора, опускают индикаторный электрод и солевой мостик, соединенный с каломельным электродом сравнения. [c.215] Перед началом титрования через раствор в течение 15 мин пропускают ток водорода или азота. [c.215] Микробюретку заполняют титрованным раствором 0,01 н. рубеано-водородной кислоты в уксусном ангидриде. Предварительно титр этого раствора устанавливается амперометрически, путем титрования стандартного раствора нитрата меди. [c.215] Устанавливают напряжение —0,3 В и приступают к титрованию, прибавляя рубеановодородную кислоту порциями по 0,2 мл при перемешивании раствора мешалкой или струей водорода после каждой прилитой порции реагента. [c.215] Строят кривую титрования и по ней определяют объем титранта, соответствующий точке эквивалентности. [c.215] Вернуться к основной статье