ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Теоретические основы из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Почти все альдегиды восстанавливаются на ртутном капельном электроде. В процессе восстановления одних альдегидов участвуют два электрона на каждую молекулу (например, формальдегид, ацетальде-гид, масляный альдегид), в процессе восстановления других — один электрон (бензальдегид и другие ароматические альдегиды в кислой среде). Большинство альдегидов образует одну волну восстановления. [c.199] Алифатические альдегиды не восстанавливаются в кислых растворах. Это свойство используется для определения ароматических альдегидов в присутствии алифатических. [c.199] При pH от 2 до 6 бензальдегид образует две волны. Это бъясняется тем, что в слабокислых растворах восстановление бензальдегида до бензилового спирта протекает в две стадии, каждой из них соответствует определенная волна. [c.199] На фоне хлористоводородной кислоты между диффузионным током и концентрацией бензальдегида в растворе сохраняется прямая пропорциональность. [c.199] При работе в спиртовых растворах максимумы на кривых устраняются, поэтому поверхностно-активные вещества не добавляют. Определение проводят методом калибровочной кривой. [c.200] Методика определения. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки этиловым спиртом. В сухой электролизер помещают 10 мл 1 н. раствора НС1 и 4 мл приготовленного раствора бензальдегида и снимают полярограмму. [c.200] При очень малых концентрациях альдегидов (менее 1 ммоль/л), прежде чем вносить спиртовый раствор альдегида, хлористовородную кислоту рекомендуется продуть водородом или азотом. [c.200] Стандартный раствор бензальдегида готовят, растворяя навеску химически чистого бензальдегида в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 25 мл. Навеску берут с таким расчетом, чтобы концентрация альдегида в полученном растворе составляла 5—7 ммоль/л. В электролизер помещают последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 мл этого раствора и соответственно 13, 12, 11, 10 и 9 мл 1 н. раствора НС и полярографируют полученные растворы при той же чувствительности гальванометра. Измеряют высоты волн и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание бензальдегида в растворе (в мг), а по оси ординат — соответствующие высоты волн. Затем, отложив по оси ординат высоту волны, полученную при полярографировании анализируемого раствора бензальдегида, находят по калибровочному графику содержание бензальдегида в этом растворе. [c.200] Расчет. Содержание (в мг) бензальдегида (g-) в данном растворе находят по формуле (45). [c.200] Определение проводят в щелочной среде на фоне гидроокиси лития с ртутным капельным электродом и каломельным электродом сравнения. [c.200] Определение выполняют методом калибровочной кривой. [c.200] Методика определения. Раствор формальдегида помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют приблизительно до половины колбы 40%-ным этиловым спиртом, затем прибавляют 1 мл 0,05%-ного раствора желатины и доливают до метки 0,2 М раствором LiOH. В сухой электролизер помещают пипеткой 15 мл полученного раствора и снимают полярограмму. [c.200] Готовят раствор формальдегида с известным содержанием последнего, разбавив водой формалин до содержания формальдегида приблизительно 1 мг/мл и определив в нем содержание формальдегида гидр-оксиламинным методом. [c.200] В четыре мерных колбы емкостью по 25 мл помещают по 1, 2, 3, 4 мл этого раствора, разбавляют приблизительно до половины колбы 40%-ным этиловым спиртом, добавляют по 1 мл 0,05%-ного раствора желатины и доливают до метки 0,2 М раствором гидроокиси лития. По 15 мл каждого раствора помещают поочередно в электролизер и снимают полярограммы. [c.200] Вернуться к основной статье