ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к определению из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Собирают установку (см. рис. 23) для кондуктометрического титрования, включают в нее электролитическую ячейку (см. рис. 25, в) и подготавливают для работы платинируют электроды и определяют константу сосуда. Применимы ячейки и других конструкций. [c.124] Определение константы сосуда следует проводить при постоянной температуре. Для этого сосуд с раствором помещают в термостат и выдерживают перед измерением сопротивления до тех пор, пока он не примет температуру термостата. [c.124] Константу сосуда вычисляют по уравнению (39). [c.124] Значения констант сосуда, установленные по 0,1 н. и 0,01 н. растворами КС1, должны быть близкими, они составляют соответственно 6,16 и 6,07 и практически не изменяются при увеличении объема раствора в ячейке. [c.124] Кондуктометрическую кривую строят, откладывая по оси абсцисс число миллилитров добавленного титранта, а по оси ординат — электропроводность раствора, приведенную к первоначальному объему. Затем графическим методом по излому кондуктометрических кривых устанавливают точку эквивалентности и определяют число миллилитров стандартного раствора, вступившего в реакцию. [c.126] Зная объем и нормальность стандартного раствора титранта, израсходованного на титрование определяемого вещества, рассчитывают содержание его по известным формулам (см. книга 2, гл. I, 10). При определении содержания сильных кислот и кислот средней силы в расчетах используют значение нормальности NaOH, установленной по метиловому оранжевому, а при определении слабых кислот — по фенолфталеину. [c.126] При определении содержания солей слабых оснований в вычислениях необходимо использовать фактическую нормальность стандартного раствора NaOH, соответствующую содержанию в нем только NaOH. [c.126] Кондуктометрические кривые, которые получены при титровании в ячейке, показанной на рис. 25, в, различных индивидуальных веществ основного или кислотного характера, а также их смесей растворами НС1 и NaOH, приведены на рис. 29, 30. [c.126] Общая методика хронокондуктометрического титрования. Перед титрованием определяют скорость истечения стандартного раствора. Для этого устанавливают по секундомеру время наполнения мерной колбы емкостью 25 мл стандартным раствором титранта. [c.126] В сосуд для титрования (см. рис. 25, г) наливают 50 мл анализируемого (0,1—0,5 н.) раствора, погружают электроды с мешалкой, включают мотор для вращения сосуда и милливольтметр. При помощи делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в такое положение, при котором кондуктометрическая кривая может полностью разместиться на ленте. Если электропроводность раствора при титровании понижается, стрелку устанавливают в верхней части шкалы, если повышается — в нижней. Затем прибор устанавливают так, чтобы отводная трубка сосуда Мариотта (см. рис. 27) находилась над ячейкой. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу стандартного раствора. Запись кривой заканчивают при избытке титранта. После окончания титрования электроды вынимают и удаляют из ячейки раствор. Промывают ячейку и электроды дистиллированной водой и проводят параллельные определения. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности и определяют число интервалов между записью показаний милливольтметра до изломов. Десятые доли интервалов вблизи точки эквивалентности оценивают на глаз. Продолжительность титрования зависит от числа определяемых компонентов и достигает 5—20 мин. [c.126] Хронокондуктометрические кривые (рис. 31) не должны быть слишком растянутыми по длине, так как в этом случае изломы кривых становятся менее резкими. В зависимости от числа титруемых компонентов длина кривой должна составлять 10—20 см. Длина кривой опре-деляетвя скоростью передвижения ленты, а также зависит от концентрации и скорости истечения стандартного раствора. [c.126] Для получения кривых обычного типа можно проводить титрование на фоне сильных электролитов, например в присутствии Na l (рис. 31, кривая 3). Кривые титрования сильных электролитов и электролитов средней силы (кислот, оснований, солей и смесей этих электролитов) аналогичны получающимся в классическом методе. Поэтому правильность выбранных параметров схемы (сопротивлений, выпрямителей) можно проверить путем титрования основанием раствора НС1 кривая титрования должна иметь V-образную форму (рис. 31, кривая 1). [c.127] Вернуться к основной статье