ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра и нормальности раствора перманганата калия по оксалату аммония из "Основы аналитической химии Кн 2" В качестве стандарт Юго раствора в метоле перманганатометрии применяют 0,05 н. или 0,1 н. раствор КМПО4. Использование перманганата калия дает возможность фиксировать точку эквивалентности по появлению розовой окраски раствора, вызываемой добавлением лишь одной капли избытка стандартного раствора КМпО . Даже очень разбавленные растворы перманганата калия интенсивно окрашены. Например, 100 ял дистиллированной воды окрашиваются в розовый цвет от одной капли 0,01 н. раствора КМпО . Поэтому фиксирование точки эквивалентности при титровании перманганатом не представляет никаких трудностей. [c.193] Расчет навески. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить путем взятия точной навески и растворения ее в определенном объеме воды, так как перманганат калия всегда содержит ряд трудно удаляемых загрязнений на перманганат действуют органические вещества, содержащиеся в дистиллированной воде, ненасыщенные углеводороды светильного газа и т. д. Поэтому обычно берут приблизительную навеску КМПО4 или применяют предварительно приготовленный его раствор, который разбавляют до требуемой концентрации. [c.193] Техника приготовления раствора. Навеску, рассчитанную для приготовления нужного об ъема раствора КМПО4 заданной нормальности, отвешивают на технических весах в бюксе или на часовом стекле и растворяют в требуемом количестве дистиллированной воды в конической колбе с притертой стеклянной пробкой. Воду отмеривают цилиндром. [c.193] Перманганат калия растворяется медленно, поэтому рекомендуется его предварительно измельчить. Приготовленный раствор взбалтывают и оставляют стоять 7—8 дней. В течение этого времени имеющиеся в нем примеси окисляются. Выделившийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают через воронку со стеклянной ватой или сливают раствор при помощи сифона. Часто для ускорения приготовления раствора перманганата калия рекомендуют нагреть его в конической колбе до кипения, охладить и после этого отфильтровать осадок. [c.194] Титр раствора перманганата калия с течением времени несколько изменяется, поэтому его необходимо периодически проверять. Может происходить частичное разложение перманганата с образованием двуокиси марганца и выделением кислорода. Особенно быстро этот процесс идет в присутствии катализаторов (Мп ). Разложение ускоряется также под действием света. Раствор, зап ип1,енный от света (в темной стеклянной бутыли или в склянке, обернутой защитной черной бумагой), сохраняется долго. [c.194] Наиболее удобны как установочные вещества щавелевая кислота и ее соли, так как они легко могут быть очищены от примесей перекристаллизацией из воды. Необходимо применять только свежеперекристаллизо-ванную щавелевую кислоту. Более удобно пользоваться оксалатом аммония или оксалатом натрия, которые не изменяются при хранении. Оксалат натрия не содержит кристаллизационной воды и устойчив, но, к сожалению, относительно трудно растворим. [c.194] В качестве установочного вещества наиболее часто употребляют оксалат аммония. Соли железа (П) также являются хорошими восстановителями, но неустойчивы, легко окисляются кислородом воздуха. Наиболее устойчива соль Мора (ЫН4)2504 Ре504 6Н20. Она легко получается в чистом виде перекристаллизацией, очень медленно выветривается и медленно окисляется на воздухе. [c.194] Титрование перманганатом калия обычно проводят в кислой среде. [c.194] Выбор кислоты. При титровании перманганатом в кислой среде предпочитают использовать разбавленную серную кислоту. В тех случаях, когда в растворе присутствуют ионы, которые образуют осадки с сульфат-ионами, применяют азотную кислоту. Соляная кислота окисляется перманганатом с образованием свободного хлора. Реакция сильно ускоряется в присутствии солей железа. [c.194] Теоретическое количество серной кислоты вычисляют, исходя из соотношения реагирующих веществ. [c.194] Вернуться к основной статье