ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление стандартного (титрованного) раствора иода и установка его титра из "Основы аналитической химии Издание 3" Из уравнения этой реакции видно, что тиосульфат реагирует с иодом в отношении два ЗгОз -иона на два атома I, т. е. 2 молекулы тиосульфата, окисляясь иодом, отдают 2 электрона. [c.267] Из этого делаем вывод, что величина грамм-эквивалента тиосульфата равна 2 2, т. е. его молекулярному весу (Мыз з Оз-зигО = 248,19). [c.267] Под влиянием кислорода уменьшается нормальность раствора ЫззЗгОз, и результаты титрования получаются неправильными. [c.268] При правильном приготовлении и хорошем хранении титр раствора тиосульфата не изменяется в течение 2—3 месяцев. [c.268] Крахмал как индикатор. Титрование иодом можно проводить без какого-либо индикатора в растворах, концентрация которых выше 0,2 н. Конечную точку титрования определяют по появлению или исчезновению желтой окраски. Но обычно при титровании иодом применяют специфический индикатор — раствор крахмала. Амилоза, входящая в состав крахмала, образует с иодом адсорбционное соединение синего цвета. [c.268] На каждые 100 мл титруемого раствора прибавляют по 5 м.л растворз крахмала. При титровании иода тиосульфатом крахмал надо приливать перед концом титрования, когда желтая окраска иода начинает ослабевать, иначе большое количество иода будет адсорбировано крахмалом и реакция иода с тиосульфатом замедлится. Чувствительность иодо-крахмалькой реакции с повышением температуры понижается. [c.268] Для увеличения скорости реакции необходим избыток кислоты. Опытным путем найдено, что желательно брать около 20 мл 4 н. раствора кислоты на 100 мл общего раствора. При меньшем количестве, например при 20 мл 2 н. серной кислоты, реакция идет медленно и раствор должен постоять 5—10 мин для завершения реакции. Слишком большое количество кислоты вредно, так как увеличивается возможность окисления иодида калия кислородом воздуха. [c.269] В коническую колбу переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора бихромата калия, прибавляют 2 г или соответствующий объем раствора иодида калия, затем 10 мл 2 и. хлористоводородной или серной кислоты и хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять около 5 мин, разбавляют 200 мл воды и титруют выделившийся иод тиосульфатом натрия. Когда бурая окраска выделившегося иода перейдет в лимонно-желтую, прибавляют 1—2 мл раствора крахмала. Светло-синяя окраска раствора в точке эквивалентности переходит в светло-зеленую. Иногда наблюдается посинение раствора после окончания титрования. Посинение через несколько минут может происходить вследствие окисления иодида калия кислородом воздуха и на результатах титрования не отражается. Посинение, происходящее тотчас же после окончания титрования, указывает, что выделение иода бихроматом калия не прошло до конца и разбавление было проведено слишком рано. Такое титрование неправильно, опыт должен быть повторен. [c.269] При расчетах титра и нормальности тиосульфата натрия надо помнить, что взятое число эквивалентов бихромата калия выделяет из иодида калия равное количество эквивалентов элементарного иода, а выделяющийся иод для своего восстановления требует точно такого же количества эквивалентов тиосульфата натрия-. [c.269] На аналитических весах взвешивают около 0,12 г чистого бихромата калия и растворяют его в 50 мл воды. К полученному раствору прибавляют 2 г иодида калия и 15—20 мл 2 и. серной кислоты, закрывают колбу, тщательно перемешивают, дают постоять 5 мин и затем титруют выделившийся иод тиосульфатом, как указано выше. [c.270] Приготовление стандартного раствора иода. Для приготовления стандартных растворов применяют свежевозогнанный иод. Растворимость иода в воде очень мала насыщенный раствор содержит около 0,03% иода. Поэтому обычно готовят растворы иода в водном растворе иодида калия. [c.270] Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора иода в стакан емкостью 250 мл помещают 40 г иодида калия и 25 мл воды, прибавляют 12,7 г возогнанного иода (навеску иода берут в бюксе и взвешивают на технических весах), перемешивают до полного растворения иода, раствор переливают в склянку и только тогда разбавляют водой до 1 л. Концентрация раствора иода может изменяться вследствие летучести иода, поэтому раствор необходимо хранить в сосудах с плотно пришлифованными стеклянными пробками. При концентрации иодида калия не менее 4% раствор иода устойчив. [c.270] Установка титра стандартного раствора иода по тиосульфату. Реакция окисления — восстановления между иодом и тиосульфатом при соблюдении определенных условий протекает строго количественно. [c.270] Окислительный потенциал системы 2е 2Г равен === +0,5345 в, а окислительный потенциал системы 2320 —2е = 340б равен = = +0,15 б. [c.270] При титровании 0,1 н. раствором иода pH должен быть не больше 7,6 при pH = 8 иодометрический метод неприемлем, так как протекает реакция диспропорционирования иода. [c.270] Нагревание недопустимо, так как иод очень летуч. [c.270] В коническую колбу переносят пипеткой 20—25 мл стандартного раствора тиосульфата натрия, добавляют 1—2 мл раствора крахмала и титруют иодом до появления синей окраски. [c.270] Иногда помещают тиосульфат натрия в бюретку, а в коническую колбу пипеткой отбирают раствор иода. В этом случае крахмал прибавляют, когда раствор приобретает бледно-желтую окраску, и титруют до исчезновения синей окраски, появляющейся в результате прибавления крахмала. [c.270] Вернуться к основной статье