ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания марганца (II) в рудах из "Основы аналитической химии Издание 3" Азотистая кислота неустойчива, летуча, легко окисляется кислородом воздуха. При медленном титровании перманганатом калия подкисленного раствора нитрита получают пониженные результаты, поэтому метод прямого титрования.перманганатом нитритов не применяется. [c.254] Известно два способа определения нитритов. [c.254] Для титрования переносят пипеткой в коническую колбу 25 мл 0,1 н. раствора перманганата, добавляют 25 мл разбавленной серной кислоты и 250 мл воды, смесь нагревают до 40—50° С и медленно титруют из бюретки заранее приготовленным приблизительно 0,1 н. раствором нитрита до очень слабо-фиолетовой окраски. Точность титрования 0,5—1%. [c.254] Для титрования рассчитанную навеску нитрита или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают дистиллированной воды, смесь перемешивают и доводят объем раствора до метки. Затем 50 мл стандартного 0,1 н. раствора перманганата переносят в коническую колбу или склянку с притертой пробкой, прибавляют 5 мл разбавленной серной кислоты и 25 мл приготовленного раствора нитрита. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10—15 мин, потом перемешивают. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности, смесь нагревают до 70—80° С и обесцвеченный раствор, в котором содержится непрореагировавший остаток оксалата аммония, оттитровывают перманганатом калия. На обратное титрование должно пойти около 15—20 мл стандартного раствора перманганата калия. Рекомендуется провести холостой опыт, чтобы установить соотношение объемов оксалата аммония и перманганата калия. [c.254] Расчеты проводят по соответствующим формулам (см. гл. I, 10). [c.254] Содержание марганца (II) может быть определено сначала окислением его в марганец (VII) перйодатом или висмутатом, а затем восстановлением образовавшегося перманганата избытком восстановителя (Н2С2О4, солью Мора и т. п.). Избыток восстановителя обратно оттитровывают стандартным раствором перманганата. [c.254] В процессе титрования выпадает бурый осадок двуокиси марганца и образуется свободная кислота. [c.255] Поэтому окисление ионов марганца (П) идет беспрепятственно. Если в растворе присутствуют ионы железа (П1) или хрома, то они осаждаются в присутствии окиси цинка в виде гидроокисей. При недостатке окиси цинка образуется свободная кислота, окисление прекращается и раствор принимает фиолетовую окраску до достижения точки эквивалентности. [c.255] Методика определения. Рассчитанную для приготовления 250 мл раствора навеску руды помещают в стакан, обливают 15—20 мл концентрированней хлористоводородной кислоты, добавляют 2—3 г хлората калия, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают под тягой до полного разложения руды и окончания выделения хлора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, не отфильтровывая белого осадка кремневой кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотные части раствора в конические колбы емкостью 400—500 мл, нейтрализуют их карбонатом натрия до слабокислой реакции и прибавляют взмученную в воде окись цинка до тех пор, пока после взбалтывания жидкости на дне не будет оставаться небольшой осадок окиси цинка. Полученную смесь разбавляют 250—300 мл горячей воды и горячий раствор титруют стандартным раствором перманганата. [c.255] При прибавлении из бюретки перманганата калия образуется осадок двуокиси марганца, который затрудняет наблюдение за изменением окраски раствора. Поэтому для ускорения анализа несколько изменяют обычную технику титрования. Прибавляют перманганат не по каплям, а сразу по 1—2 мл. Смесь хорошо перемешивают и дают осадку в растворе отстояться, опуская колбу в горячую воду или держа ее на бане. Двуокись марганца быстрее коагулирует в горячем растворе. Если раствор не окрашивается, то прибавляют еще перманганата калия. Незадолго до точки эквивалентности раствор просветляется быстро, отстаивание идет хорошо и при дотитровывании по каплям розовая окраска раствора становится ясно заметной. Ко второй порции сразу приливают почти все необходимое количество перманганата, дают осесть осадку и дотитровывают по каплям. [c.255] Вернуться к основной статье