ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра 0,1 н. раствора едкого натра из "Основы аналитической химии Издание 3" Установку титров щелочей, предназначенных для титрования с фенолфталеином, лучше выполнять с помощью органических кислот. Предпочтение отдается щавелевой и янтарной кислотам и бифталату калия. [c.171] Следует заметить, что при неправильном хранении дигидрата щавелевой кислоты наблюдается потеря некоторого количества кристаллизационной воды. Поэтому, если щавелевая кислота не соответствует формуле НаС204-2Н20, ее перекристаллизовывают. [c.171] Присутствие угольной кислоты, способной реагировать с одним или двумя эквивалентами сильного основания с образованием бикарбонатов и карбонатов, мешает титрованию щавелевой кислоты, так как р/СнгСо, = = 6,43 и р/СнсоГ = 10,24 не очень сильно отличаются от рКг щавелевой кислоты. Поэтому желательно при приготовлении растворов щавелевой, кислоты пользоваться свежепрокипяченной дистиллированной водой, свободной от СО2. [c.171] Установку титра стандартного раствора едкого натра по щавелевой кислоте проводят, методом пипетирования и методом отдельных навесок. [c.171] Навеску Н2С204-2На0 (величину навески рассчитывают аналогично тому, как описано выше—см. стр. 167) растворяют в холодной воде, не содержащей СОа- Всю работу с мерной колбой выполняют, строго соблюдая все правила обращения с нею (см. гл. I, 5). [c.172] Для титрования аликвотных частей, отбирают в конические колбы пипеткой по 25 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Операцию отбора проб выполняют, как описано выше. Всю работу с пипеткой выполняют, соблюдая все правила обращения с нею (см. гл. I, 6). [c.172] Титрование щавелевой. кислоты, являющейся относительно слабым электролитом (Кн,с,о, = 5,9-10 /(нс,о = = 6,4 10 ), ведут в присутствии фе-нол( )талеина, интервал перехода которого 8,0—10,0 (см. 22 и 23). Для более точного титрования применяют свидетель , для приготовления которого к 100 мл буферного раствора с pH = 9 или 100 мл дистиллированной воды, не содержащей СОа, добавляют 2—2,5 Л1Л 1 н. раствора НааСа04. 1 каплю 0,1 н. раствора Г аОН и 1—2 капли индикатора. Раствор свидетеля должен быть окрашен в розовый цвет. Установка для титрования щелочами показана на рис. 47. [c.172] В коническую колбу наливают приготовленный раствор щавелевой кислоты, в бюретку — раствор едкого натра. Титрование ведут до появления неисчезающей при перемешивании в течение 10—15 сек розовой окраски. [c.172] Выполняют три параллельных титрования. [c.172] Навеску берут так, как описано в 28. [c.173] Титрование растворов, приготовленных из отдельных навесок щавелевой кислоты, ведут в п 5исутствии индикатора фенолфталеина, интервал перехода которого 8,0—10,0 (см. 22). [c.173] При титровании от щелочи к кислоте в присутствии индикатора метилового оранжевого допускается некоторая ошибка (см. 24). Эта ошибка вызывается тем, что лишние 2—3 капли 0,1 н. раствора кислоты расходуются на подавление электролитической диссоциации индикатора, являющегося относительно сильной кислотой. Эту ошибку можно корректировать с помощью холостого опыта. [c.173] Установка титра раствора NaOH по НС относится к наименее точным способам. Это объясняется тем, что многократное пользование различными измерительными приборами, неточности, допускаемые при установке титра раствора НС1, неизбежное изменение условий титрования и т. п. вызывают суммирование ошибок. [c.173] Установка титра раствора едкого натра по фиксаналу. Метод приготовления титрованных растворов при помощи фиксанала описан ранее (см. гл. I, 8). [c.174] Установка титра раствора едкого натра по бифталату калия. За последнее время для установки титров стандартных растворов оснований все чаще стали применять бифталат калия, К00ССвН4С00Н. Это объясняется тем, что он вполне удовлетворяет требованиям, предъявляемым к установочным веществам (см. гл. I, 8). [c.174] Образующийся при нейтрализации кислой соли средний фталат (подобно ацетатам щелочных металлов) в водном растворе имеет слабо щелочную реакцию, поэтому точка эквивалентности, наблюдаемая при титровании бифталата раствором основания, лежит в щелочной области. Следовательно, титрование заканчивают при pH, лежащем в области от 7, 8 до 10. При визуальном титровании подходящим индикатором является тимоловый голубой или фенолфталеин. [c.174] Для Приготовления 250 мл 0,1 н. водного раствора бифталата рассчитанную навеску (около 5,1 г) высушенного до постоянной массы КООССвН4СООН растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 250 мл, доводят объем раствора до метки и тщательно взбалтывают. [c.174] Вернуться к основной статье