ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение свободных металлов и неметаллов, идентифицирование солей н других индивидуальных соединений и анализ их смесей из "Основы аналитической химии Издание 2" Сначала проводят предварительные испытания смеси (см. 24), а затем—частные реакции на отдельные анионы. Лишь после этого приступают к систематическому анализу анионов. [c.447] Можно поместить в ушко проволоки каплю смеси нитропруссида натрия и насыщенного раствора ацетата цинка. Покраснение капли указывает на присутствие в газе SOg. [c.447] Можно в ушко проволоки поместить каплю раствора ацетата свинца. В присутствии H S капля чернеет. [c.447] Обнаружение СО -и онов. Перед проведением реакции обнаружения СО3 -HOHa удалите из раствора мешающие определению анионы сернистой и тиосерной кислот. Для этого к 3—5 каплям испытуемого раствора при рН 7 прилейте 5—6 капель 3%-ной перекиси водорода. Когда реакция окончится, приступайте к определению СОз -ионов. [c.447] В случае разбавленных растворов смесь предварительно упаривают. [c.447] Подкислите испытуемый раствор 3—4 каплями 2 н. раствора H3SO4. Выделение СО, указывает на присутствие СО -ионов. [c.447] Обнаружение ВО3 ионов. Вариант 1. В маленьком тигле выпарьте досуха 10 капель исследуемого раствора. После охлаждения сухой остаток тщательно перемешайте с небольшим количеством aFg. Полученную смесь смочите 1—2 каплями концентрированной H2SO4. Образуется летучее соединение бора—BF3. [c.447] Полученную смесь поместите в ушко нихромовой проволоки и поднесите его к пламени горелки, не касаясь его. В присутствии BF3 через некоторое время край пламени окрашивается в зеленый цвет. [c.447] Осадок отделите центрифугированием и подсушите. Часть осадка разотрите с KHSO на часовом стекле или в маленьком тигле. В присутствии ацетат-иона появляется характерный запах уксусной кислоты. [c.448] Систематический ход анализа. К отдельной порции испытуемого раствора (рН=9—10) прибавьте по каплям насыщенный раствор ацетата кальция до полного осаждения белого осадка. Потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки и нагревание способствуют осаждению. [c.448] Отделите осадок центрифугированием. [c.448] В 1—2 каплях раствора, полученного после центрифугирования (раствор 2), установите присутствие С2О4 -ионов (см. 16). Если С2О4 -ионы есть в растворе, то прибавьте к раствору 2 ацетат натрия. Если СаОГ-ионы отсутствуют, то вместе с ацетатом натрия прибавьте также (NH4)2 204. В обоих случаях выпадает осадок оксалата кальция (осадок 3). Полученный раствор (раствор З) проанализируйте, как описано в 21. [c.448] Обнаружение СгОГ- и 504 -и онов. В растворе 1 проверьте присутствие СгОГ- и SO -ионов, как описано в 25. [c.448] После отделения осадка на центрифуге проверьте полноту осаждения. Осадок 6 растворите в 4 каплях 6 н. раствора НСЛ и проделайте поверочные реакции на S -ионы (см. гл. XI, 12). [c.451] Подкислите 2—3 капли раствора 6 несколькими каплями 6 и. раствора НС1 и 2—3 мин. нагревайте на водяной бане. Выпадение серы и выделение двуокиси серы указывают на присутствие SoOs -hohob. [c.451] Осадок 7 отделите на центрифуге, дважды промойте дистиллированной водой и проанализируйте (см. гл. XI, 19). [c.451] Вернуться к основной статье