ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания ионов железа(Ш) методом дублирования (колориметрическое титрование) из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" На рис. 100 приведен общий вид такого фотоколориметра — ФЭК-М, в котором интенсивность световых потоков измеряют при помощи селеновых фотоэлементов. Действие прибора основано на. [c.277] Такую же оптическую схему имеют более совершенные фотоколориметры типа ФЭК-Н-57 и ФЭК-56. Эти приборы снабжены набором из девяти узкополосных светофильтров, что расширяет возможности использования этих приборов и увеличивает их точность. [c.278] Более сложные приборы — спектрофотометры — позволяют оп- )еделять оптическую плотность не только окрашенных растворов. [c.278] Общий вид спектрофотометра СФ-16. [c.278] Для построения калибррвочной кривой нужно приготовить серию эталонных растворов, содержащих разные количества определяемого вещества. Сначала приготовляют стандартный раствор, содержащий строго определенное количество исследуемого ве- щества. Затем в мерные колбы емкостью 100 мл добавляют из бюретки различные, точно измеренные объемы этого стандартного раствора и реактивов, образующих окрашенные соединения с определяемым веществом. Содержимое каждой мерной колбы разбавляют дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки. [c.279] На основании полученных результатов строят калибровочную-кривую зависимости оптической плотности раствора от его концентрации (рис. 102). [c.279] Для ее построения на миллиметровой бумаге откладывают по-оси абсцисс значения концентрации эталонных растворов, а по оси-ординат — значения их оптических плотностей. Затем из точек, найденных на осях, восстанавливают перпендикуляры и точки их пересечения соединяют бдной линией. [c.279] Колориметрическое определение ионов железа (П1) основано на-взаимодействии их с ЫС5 -ионами, сопровождающемся образованием железо-роданидных комплексов. Эти комплексы окрашивают раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Fe -ионов содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания N S -hohob в растворе состав комплексов может быть различным (см. книга I,. Качественный анализ , гл. IV, 25). [c.279] Эта реакция весьма чувствительна и дает возможность определять ж елезо при содержании его в растворе 10 г/мл. [c.280] Если к раствору, содержащему роданид железа, прибавить немного изоамилового спирта и смесь тщательно взболтать, роданид железа растворится в спирте. Изоамиловый спирт с водой не смешивается, поэтому окрашенный слой всплывает на поверхность. Объем прибавленного изоамилового спирта обычно очень невелик, поэтому концентрация роданида железа в нем значительно выше, чем во всем водном растворе, и при колориметрировании спиртового раствора чувствительность метода увеличивается. [c.280] Стандартный раствор соли железа, содержащий 0,1 мг/мл Ре- ++. [c.280] Роданид аммония, 25%-ный раствор. [c.280] Приготовление стандартного раствора соли железа. Навеску 0,864 г железоаммонийных квасцов х. ч. растворяют в воде, подкисляют 4—5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , дистиллированной водой доводят объем раствора до 1 л и тщательно взбалтывают. Из полученного раствора отбирают 10 мл и в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой. В 1 мл приготовленного таким образом раствора со-держитс 0,1 мг железа. Раствор пригоден только в день приготовления. [c.280] Выполнение определения. В стакан емкостью 100 мл отбирают пипеткой 3—5 мл анализируемого раствора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 0,5, мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см , кипятят 2 мин и затем охлаждают. Полученный раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора НН4ЫС5 и 10 мл изоами-.левого спирта и тщательно взбалтывают. [c.280] В другой такой же цилиндр наливают 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора NH4N S и 10 мл изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все примененные реактивы, но не содержащему железа, добавляют по каплям из микробюретки при энергичном перемешивании стандартный раствор соли железа до тех пор, пока окраска его спиртового слоя не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором. [c.280] Вернуться к основной статье