ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора нитрата серебра из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Соответственно названию применяемого при определении иона отдельные приемы методов осаждения делятся на аргентометрию, роданометрию, меркуриметрию, меркурометрию и др. [c.229] Галогениды серебра представляют собой практически нерастворимые осадки. Сравнительно менее растворимым осадком из перечисленных является Agi, а наиболее растворимым — Ag l. [c.229] Все эти осадки весьма мало растворимы, но различием в их растворимости все-таки нельзя пренебрегать. Так, например, по окончании приливания осаждающего раствора неосажденного С1--иона остается в растворе значительно больше, чем 1 -иона. [c.230] Влияние характера осадка на точность результата. По мере титрования раствора Na l раствором AgNOs концентрация С1 -ио-нов уменьшается и в точке эквивалентности в титровальной колбе будут находиться только осадок и насыщенный раствор Ag l, в котором [Ag+] = [ l ]. Первая избыточная капля рабочего раствора AgNOs, прибавленная после достижения точки эквивалентности,, создает в растворе избыток ионов серебра, и в дальнейшем осадок начинает адсорбировать положительно заряженные ионы серебра,, и частицы осадка приобретают положительный заряд. Это может повести к искажению результатов определения. [c.230] Таким образом, в присутствии избыточного количества Ag+-no-нов происходит изменение заряда коллоидных частиц осадка. На этом явлении, как будет показано дальше, основано применение в методе осаждения так называемых адсорбционных индикаторов (см. стр. 234). [c.230] В точке эквивалентности, когда оттитрованы все ионы Hal , частицы осадка, лишившись заряда и став нейтральными, начинают быстро укрупняться, соединяясь друг с другом, и выпадают в осадок в виде хлопьев, напоминающих свернувшееся молоко. Поэтому просветление раствора свидетельствует о достижении точки эквивалентности. Обычно коагуляция начинается уже тогда, когда израсходовано 99% объема рабочего раствора AgNOs, необходимого для достижения точки эквивалентности. [c.230] При выполнении определения по способу просветления коагулировавшему осадку дают отстояться и далее рабочий раствор прибавляют по одной капле, каждый раз сильно взбалтывая содержимое колбы и давая осадку отстояться. Титрование заканчивают, когда раствор над осадком станет почти совершенно прозрачным. [c.230] Этот простои, но довольно медленный способ дает лучшие результаты при определении ионов Вг и 1 , так как AgBr и Agi менее растворимы, чем Ag l. [c.230] на 50 мл конечного объема титруемого раствора следует брать около 1 мл 10%-ного раствора К2СГО4. [c.232] Следует указать, что так как осадок АдгСг04 хорошо растворим в кислотах, все определения, выполняемые этим методом, следует проводить в нейтральной или очень слабощелочной среде в довольно узких пределах pH — от 7 до 10,5. Это обстоятельство сильно ограничивает применение данного метода для определения как хлоридов, так и серебра. Определение иодидов этим методом также не дает вполне точных результатов. [c.232] Обычно продажные препараты АдЫОз не бывают настолько чистыми, чтобы из них можно было сразу приготовить раствор с определенным титром. Поэтому сначала в чистой склянке готовят раствор AgNOз приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр по раствору хлорида натрия. [c.232] Наиболее удобны для работы 0,1 н. растворы А КОз, хотя в целях экономии часто работают с 0,05 н. растворами. Для выполнения всех учебных работ по методу осаждения требуется 0,5 л раствора АдКОз. Соответственно и рассчитывают навеску АдМОз. [c.232] Сбор отходов серебра и его солей. Серебро — драгоценный металл, а потому при выполнении лабораторных работ, связанных с применением металлического серебра или его солей, стараются возможно полнее собрать все отходы, содержащие серебро. Обычно учащиеся получают под личную ответственность (по соответствующей ведомости под расписку) определенное количество сухой соли AgNOs и обязаны возвратить соответствующее количество промытого и высущенного осадка, состоящего из смеси Ag l, AgN S и пр. [c.233] Для этого учащийся отфильтровывает через один и тот же взвешенный фильтр все растворы, полученные в результате титрований, собирая на фильтре осадки. [c.233] Неизрасходованные растворы AgNOs, а также растворы после споласкивания бюретки сливают в стакан, осаждают Ag+-noHbi хлористоводородной кислотой и отфильтровывают через тот же фильтр. Фильтраты проверяют на полноту осаждения и только после этого выливают. Если фильтрат получается мутным, его оставляют до следующего дня. Осадок, плотно приставший к стенкам сосуда, растворяют в нескольких миллилитрах концентрированного раствора аммиака, добавляют разбавленную (1 1) хлористоводородную кислоту и раствор снова отфильтровывают. Для ускорения фильтрования берут достаточно пористый фильтр диаметром 150 мм (обычно складчатый) и по окончании всех работ промывают осадок несколько раз чистой водой, высушивают в сушильном шкафу, взвешивают и сдают лаборанту. [c.233] При таком сборе отходов серебра потери его не превышают 2— 3%, что вполне допустимо. [c.233] Приготовление исходного раствора Na l. Для приготовления исходного раствора, по которому будут устанавливать титр рабочего раствора нитрата серебра, применяют х. ч. Na l. Препараты, хранившиеся в незапарафинированных банках или с неизвестным сроком хранения, необходимо прокалить в электрической печи при температуре около 500 °С. Прокаливание можно вести до сплавления, расплавленную массу вылить на чистую, совершенно сухую фарфоровую (керамическую) пластинку. Еще теплую застывшую массу толкут в фарфоровой ступке и порошок ссыпают в сухую банку с хорошо притертой пробкой. [c.233] Навеску препарата Na l растворяют водой в мерной колбе, соблюдая обычные правила. При расчете навески Na l исходят из концентрации устанавливаемого раствора (Л/ маС i Л AgNOз) и объема приготовляемого раствора. [c.233] И титруют ИМ раствор Na I, налитый в колбу, т. е. титрование ведут от Na l к AgNOs. В титровальные колбы пипеткой отбирают по 20 или 25 мл приготовленного раствора Na l и добавляют по 1 мл 10%-ного раствора К2СГО4. Из раствора, использованного на споласкивание бюретки, приготовляют свидетель . Для этого раствор (обычно 2—3 мл) помещают в титровальную колбу, добавляют к нему 20—25 мл раствора Na l и 1 мл индикатора. Полученная окраска соответствует недотитрованному раствору. [c.234] Вернуться к основной статье