ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Броматометрия из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" При помощи бихромата можно определять железо в его рудах или солях. Для анализа образец растворяют, железо восстанавливают одним из способов, описанных в разделе Перманганатомег-рия , и титруют раствором бихромата в кислой среде в присутствии дифениламина или дифениламиносульфоната натрия. [c.161] В конце титрования в растворе накапливаются Ре++ -ионы, которые окисляют индикатор, вызывая преждевременное появление синей окраски. Для предотвращения этого в титруемый раствор добавляют 85%-ную фосфорную кислоту, связывающую Ре++-ионы в прочный комплекс и таким образом удаляющую их из сферы реакции. Титрование ведут до изменения зеленой окраски раствора в серо-зеленую, после чего очень медленно дотитровывают до появления фиолетово-синего оттенка. [c.161] В качестве окислителя в оксидиметрии часто применяется бромат калия. [c.161] Приготовление рабочего раствора бромата калия. BpojMar калия перекристаллизовывают из водного раствора и высушивают в сушильном шкафу при температуре около 150 °С. Если препарат достаточно чист, то для приготовления рабочего раствора точно взятую навеску его растворяют в мерной колбе. В противном случае сначала приготовляют раствор приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр по тиосульфату или мышьяковистому ангидриду. При установке титра раствора бромата калия по тиосульфату пользуются титрованием по методу зaмeщeния, выполняя его точно так же, как при определении бромата (стр. 157). [c.161] При помощи рабочего раствора бромата калия чаще всего определяют мышьяк и сурьму в тех соединениях, в которых они имеют низшую валентность. Подобные определения основаны на том, что определяемый элемент окисляется до высшей валентности, а бромат восстанавливается до бромида. [c.161] Выделившийся бром обнаруживают или по появлению желтой окраски раствора, или по обесцвечиванию прибавленных в качестве индик-атора азокрасителей, разрушаемых бромом. Таким образом, первая избыточная капля бромата изменяет окраску раствора. [c.162] Для броматометрического определения арсенита в растворе берут пипеткой определенный объем раствора в титровальную колбу, подкисляют 20 мл НС1 (р = 1,12 г/см ), прибавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого, немного нагревают содержимое колбы и титруют раствором бромата, все время перемещивая раствор. В том месте, где в титруемый раствор падают капли раствора бромата, создается временный избыток ВгОз, что сопровождается выделением свободного брома (далее реагирующего с арсенитом), индикатор по мере титрования разрушается и концентрат ция его в растворе к концу титрования понижается. Поэтому в конце титрования добавляют в титровальную колбу еще несколько капель индикатора. [c.162] Титрование обязательно повторяют несколько раз и при повторных опытах в конце титрования выжидают несколько секунд после прибавления каждой кайли раствора. В момент окончания титрования бледно-розовая окраска раствора резко переходит в бледно-желтую. Если титрование выполняют при хорошем дневном освещении, то вполне удовлетворительные результаты можно получить и без индикатора. [c.162] Точно так же, как и мышьяк, определяют сурьму в ее сплавах п в соединениях сурьмы(1П). При растворении сплавов совершенно необходимо применять химические реагенты, не способные окислять сурьму, во избежание получения заниженных результатов определения. К потерям часто ведет также длительное нагревание и кипячение при растворении сплава в хлористоводородной кислоте, так как хлористые соединения сурьмы летучи. Этим методом обычно определяют сурьму в баббитах, растворяя навеску сплава в концентрированной серной кислоте. [c.162] Вернуться к основной статье