ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора иода из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Приготовление чистого препарата иода. Иод, употребляемый для приготовления рабочего раствора, не должен содержать значительных количеств примесей, из которых наиболее чистыми являются соединения его с другими галогенами I I, IBr, I I3. Все они представляют собой твердые вещества различной устойчивости, выделяющие хлор или бром и поэтому имеющие иные эквиваленты, чем иод. Кроме того, продажные препараты иода всегда содержат значительные количества хлора. Все это делает необходимой очистку продажных препаратов иода возгонкой. [c.146] Перед очисткой иода вычисляют, какое количество возогнанного иода необходимо получить. Обычно для учебных работ требуется 250 мл 0,05 или 0,1 и. раствора. [c.147] При работе всегда происходят потери, поэтому навеска неочищенного иода должна быть процентов на 50 больше рассчитанной, т. е. в данном случае около 2,5 г. [c.147] Для того чтобы взвесить требуемое количество иода, сначала на техно-химических весах тарируют пустую пробирку с подогнанной пробкой. В пробирку, в вытяжном шкафу, осторожно насыпают немного иода из реактивной банки, пробирку обтирают ватой как снаружи, так и внутри — около отверстия, закрывают пробкой и взвешивают на техно-химических весах с точностью 0,2—0,3 г. Затем взвешивают на часовом стекле около 0,5 г KI и около 2 г прокаленной СаО. [c.147] Прокаленную СаО вводят для поглощения влаги. Навески всех трех веществ высыпают в яшмовую или агатовую ступку (фарфоровые ступки для этой цели. неудобны, так как на их шероховатых стенках остается много иода), быстро растирают пестиком и высыпают в коническую колбу из жаростойкого стекла с плотно подогнанной корковой пробкой, сквозь которую внутрь колбы проходит обычная пробирка (рис. 68). [c.147] В ЭТО время взвешивают сначала на техно-химических, а зате.м на аналитических весах высушенный и охлажденный бюкс, переносят его в вытяжной шкаф, осторожно (чтобы не стряхнуть осевших кристаллов иода) вынимают из прибора пробирку и стряхивают в бюкс весь осевший на ней иод. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Если масса иода окажется недостаточной, прибор нагревают еще раз (не добавляя иода) и снова стряхивают с пробирки иод в тот же бюкс. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будет получено достаточное количество возогнанного иода. [c.148] При выполнении этой части работы нужно особенно внимательна следить за тем, чтобы кристаллы иода не попали на наружную поверхность бюкса. Кристаллики иода, оказавшиеся на наружной поверхности бюкса, следует снять плотно свернутым ватным тампоном. [c.148] Приготовление рабочего раствора. Для приготовления рабочего раствора иода подготавливают чистую мерную колбу, воронку н стакан для раствора иодида калия. [c.148] В стакан помещают взвешенное на техно-химических весах (на часовом стекле) количество KI, в 3—4 раза большее навески возогнанного иода. Если навеска иода составляла около 1,5 г, то KI потребуется взять около 5—6 г. Так как раствор KI должен иметь концентрацию 10—15%, в стакан наливают около 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [c.148] Затем открывают бюкс, наливают в него больше половины приготовленного раствора KI и быстро закрывают крышкой. Перемешивая раствор осторожными кругообразными движениями бюкса (чтобы не смочить крышку), добиваются полного растворения иода. Если на дне будут обнаружены черные частицы иода, кругообразными движениями бюкса собирают их в центре, сюда же насыпают около 0,5 г KI и некоторое время не перемешивают раствор. Тогда вокруг нepa твopившиx яf кристалликов иода создастся зона раствора KI высокой концентрации, в котором они быстро растворятся. Затем приступают к переведению полученного раствора в мерную колбу, что необходимо выполнить быстро и аккуратно. [c.148] Чистую мерную колбу со вставленной в ее горло воронкой ставят перед собой на стол, открывают бюкс и по короткой стеклянной палочке сливают его содержимое в воронку. Положив стеклянную палочку в бюкс, споласкивают их несколько раз над воронкой сначала оставшимся в стакане раствором KI, а затем водой. Посла этого содержимое колбы перемешивают и объем раствора доводят до метки. [c.148] Титр раствора рассчитывают обычным способом путем деления навески иода на емкость колбы и, если требуется, по титру находят иормальность и поправку. [c.148] Вернуться к основной статье