ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сущность титриметрического анализа и сравнение его с гравиметрическим из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Определение магния в общих чертах протекает так же, как и описанное выще определение кальция, с той лищь разницей, что осаждающими ионами в этом случае являются ионы РО4. [c.88] В качестве образца соли магния для анализа удобнее брать хорошо растворимый в воде сульфат магния MgS04-7H20 или карбонат Mg Os, растворимый в кислотах. Посуда требуется та же, что и при определении кальция. Навеску образца помещают в стакан и растворяют в воде или в соляной кислоте. Раствор разбавляют водой до объема 150—200 мл и нагревают почти до кипения. [c.88] Подготовка раствора к осаждению. 1. Добавляюг в анализируемый раствор 2—3 капли индикатора метилового красного для наблюдения за реакцией среды раствора. [c.88] Осаждение. Только после того как раствор подготовлен к осаждению, медленно, по каплям, добавляют к нему из пипетки 2%-ный раствор ЫНз до перехода розового цвета раствора в желтый. При этом раствор все время перемешивают стеклянной палочкой, не задевая стенок стакана (иначе осадок будет трудно отделить от них). [c.89] После изменения цвета раствора очень медленно добавляют к нему по каплям раствор ЫНз до тех пор, пока прибавление аммиака не перестанет вызывать выпадание осадка. Затем стакан накрывают стеклом и оставляют на бане на Р/г—2 ч. [c.89] За полчаса до конца занятий стакан с осадком снимают с бани. В остывший раствор добавляют приблизительно по 5 мл 10%-ного раствора аммиака на каждые 100 мл раствора и оставляют до следующего занятия. Осадок в этих условиях выпадает крупнокристаллический, хорошо фильтрующийся и быстро промывающийся. [c.89] Если осадок выпадет аморфный, то его нужно растворить в более концентрированной хлористоводородной кислоте, прибавляя ее по каплям при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Лучше предварительно слить с отстоявшегося осадка большую часть раствора в другой стакан, чтобы он не понижал концентрацию прибавляемой для растворения осадка кислоты. Когда осадок растворится, слитый раствор осторожно влить обратно, и если цвет его станет розовым, добавить по каплям раствор аммиака до щелочной среды и закончить осаждение. [c.89] Образующийся при гидролизе двузамещенный фосфат магния МдНР04 заметно растворим в воде. Как видно из уравнения гидролиза, для смещения равновесия реакции влево в качестве промывной жидкости следует взять раствор ЫНз. [c.89] Приступать к декантации и фильтрованию можно, только располагая временем не менее 2—3 ч. [c.90] При декантации раствор сливают на фильтр белая лента диаметром 70 мм. Для проверки полноты осаждения приливают в стакан для фильтрата 3 мл 9%-ного раствора ЫагНР04-12НгО и не выливают фильтрат в течение первой и второй декантаций. Если в фильтрате появится муть (иногда только через 1—1 /2 ч), его необходимо прокипятить и снова отфильтровать через тот же фильтр. Лучше всего перелить фильтрат количественно в стакан с осадком, нагреть и оставить до следующего дня. Фильтр промыть и сохранять, не вынимая его из воронки промывные воды собрать в стакан с осадком. [c.90] После переведения на фильтр осадок промывают разбавленным раствором ННз до отрицательной реакции на СЬ-ионы с раствором AgNOз. При этом промывании нужно стараться применять как можно меньше воды и давать ей полностью стекать, прежде чем наливать в фильтр новую порцию. Реакцию с AgNOз нужно вести, добавив 1 мл 2 н. раствора НМОз (почему ). [c.90] Озоление, сжигание и прокаливание. Полученный осадок при нагревании очень прочно сплавляется с частицами угля, образовавшимися при неполном сгорании фильтра. Вследствие этого после прокаливания осадок приобретает черный или серый цвет и результаты анализа получаются увеличенными. Попытки выжечь углерод, обрабатывая осадок азотной кислотой, обычно приводят к потерям. Поэтому фильтр сжигают отдельно от осадка. [c.90] Фильтр с остатком осадка свертывают на чистом стекле, помещают в прокаленный тигель и смачивают из пипетки 30%-ным раствором ЫН4НОз так, чтобы фильтр весь пропитался им, но чтобы на дне тигля жидкости не было. Фильтр в тигле высушивают и меД ленно нагревают до почернения, после чего тигель ставят в электрическую печь. Нитрат аммония при нагревании выше 240 °С окисляет частицы углерода. Поэтому при тщательной обработке зола фильтра получается совершенно белой. Повторная обработка золы нитратом аммония ведет обычно только к потерям. [c.90] Предварительное обугливание фильтра ведут при температуре ниже 240 °С на газовой горелке, а затем уже тигель с обугленным фильтром помещают в горячее место печи. [c.90] Прокаливание золы фильтра заканчивают за 20—30 мин, после чего тигель охлаждают, ставят на лист глянцевой бумаги и осторожно ссыпают осадок в тигель на озоленный фильтр. Остатки белой пыли, не стряхивающиеся с глянцевой бумаги, сметают в тигель пером или мягкой кисточкой. [c.91] Тигель с осадком помещают сначала на самое холодное место печи (не светящееся) на 0,5—1 ч, а затем переставляют в наиболее горячее. Можно поставить осадок в холодную печь, включить ее и медленно повышать температуру, пользуясь реостатом. Для окончательного прокаливания осадка требуется температура выше П00°С. [c.91] Если осадок пирофосфата магния после прокаливания, несмотря на все предосторожности, получился черным, его смачивают 30%-ным раствором нитрата аммония, медленно высушивают при невысокой температуре, после чего снова прокаливают в электрической печи до постоянной массы. [c.91] Для лучшего усвоения материала главы I необходимо решить большую часть задач, помещенных в главе П рекомендуемого задачника . [c.91] Титриметрическим анализом называют метод количественного анализа, в котором измерение массы производится путем измерения объемов. [c.92] Сущность титриметрического анализа заключается в следующем. К раствору, приготовленному йз навески анализируемого вещества (или к определенной части объема этого раствора), посте пенно приливают раствор точно известной концентрации до тех пор, пока взаимодействующие вещества не прореагируют полностью. Тогда на основании точного измерения объема реактива вычисляют содержание определяемой составной части в анализируемом образце. [c.92] Вернуться к основной статье