ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в стальной проволоке из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Обычно основную составную часть образца, которой в нем содержится около 100%, не определяют, ограничиваясь определением примесей, но для начинающего аналитика этот анализ представляет существенный интерес, так как здесь образуется большое количество аморфного осадка, работа с которым ведется иначе, чем с кристаллическими осадками. [c.82] Примесь ионов Ре++ к Ее+++-ионам, как увидим дальше, может послужить причиной ошибки определения. [c.82] Часть Fe оставалась бы неосажденной (осаждение неполное), а осадок имел бы неопределенный состав. [c.83] Прокаленный осадок состоял бы из смеси Ре20з и РеО и расчет результата анализа был бы невозможен, так как было бы неизвестно, сколько каждого из указанных окислов находится в осадке. [c.83] Предварительные расчеты проводят, исходя из того, что железа в проволоке около 100%, а осадка Ре(ОН)з должно получиться из навески не больше 0,1 г. Для растворения применяют 2 н. хлористоводородную кислоту, которую берут в очень большом избытке для увеличения скорости реакции. Осаждение ведут 10%-ным раствором аммиака. Чтобы не ошибиться, в расчетах, нужно внимательно повторить 4, 6, 8 и 11. [c.83] Выполнение определения. Растворение навески. Навеску проволоки помещают в химический стакан емкостью 100—150 мл. Под тягой наливают в стакан 10 мл 2 н. раствора НС1, 1 мл концентрированной НС1 и 1 мл концентрированной HNO3. Затем ста кан накрывают часовым стеклом и ставят под тягой на водяную или воздушную баню. Через полчаса, когда растворение закончится, прекращают нагревание, споласкивают часовое стекло, сливая промывную воду в стакан, и разбавляют содержимое стакана водой до 50—60 мл. [c.83] Отделение нерастворимого остатка. При работе с образцами проволоки, содержащими в своем составе углерод и кремний, после растворения обычно остается нерастворимый в кислоте остаток. Этот остаток отделяют фильтрованием раствора через фильтр диаметром 70 мм в стакан емкостью 200—250 мл. [c.83] К моменту взятия пробы почти все ионы железа находятся уже в стакане и опасаться потери Ре -ионов во взятой капле раствора нет никаких оснований. К тому же объем капли ничтожен по сравнению со всем объемом раствора (100 мл). [c.84] Нейтрализация и осаждение. Профильтрованный рас твор нагревают почти до кипения и по каплям при постоянном помешивании прибавляют к нему 10%-ный раствор аммиака до появления слабой, не исчезающей при помешивании мути Ре(ОН)з. После этого вводят рассчитанное количество того же 10%-ного рас- твора аммиака для осаждения Ре(ОН)з. [c.84] Первые порции раствора аммиака, вводимые до помутнения раствора, идут на нейтрализацию кислот. После прибавления рассчитанного количества раствора аммиака раствор должен сильно пахнуть аммиаком. [c.84] По окончании процесса осаждения следует вынуть стеклянную палочку из раствора (смыв с нее частицы осадка в стакан) и поставить стакан на 30 мин на кипящую водяную баню или нагреть жидкость почти до кипения и оставить на 5 мин. После этого можно приступать к фильтрованию раствора. [c.84] При декантации и промывании нельзя давать частицам осадка присыхать к стеклу, так как их после этого почти невозможно отделить. [c.84] Осадок, если дальнейшую обработку его проводят в течение этого же занятия, высушивают в сушильном шкафу. Если осадок оставляют до следующего занятия, то он хорошо высохнет и на воздухе, если воронку с осадком закрыть не стеклом, а бумагой. [c.84] Озоление, сжигание фильтра и прокаливание осадка проводят обычным способом. [c.84] При расчете результата анализа нужно помнить, что 1 моль осадка РегОз образуется из 2 моль железа. [c.84] Вернуться к основной статье