ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расчеты в гравиметрическом анализе из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" При промывании осадка чистой водой, через фильтр проходит водный раствор вещества, находящегося в осадке. Это объясняется тем, что абсолютно нерастворимых веществ нет, и при промывании осадка часть его растворяется и теряется. Если потери очень малы по сравнению с массой осадка, то это явление сильно не пов,пияет на результат анализа. При значительных же потерях происходят недопустимые ошибки . Поэтому осадок следует промывать не чистой водой, а водой, к которой прибавлено немного осадителя. [c.31] Водный раствор, содержащий небольшое количество осаждающего иона, называют промывной жидкостью. [c.31] После прсы твания на фильтре находится практически чистый осадок и остается только узнать его массу. Так как количественно снять осадок с фильтра невозможно, в большинстве случаев вместо этого фильтр сжигают, а осадок прокаливают. При сгорании без-зольного фильтра образуется очень небольшое количество (несколько стотысячных долей грамма) золы, а осадок или остается неизменным, или количественно превращается в другое соединение. [c.31] Обычно массу золы фильтра учитывают только при работе с фильтрами больших диаметров — больше 10 см (масса золы написана на обложке пачки). [c.32] После фильтрования фильтр с осадком необходимо подсушить. Для этого воронку с фильтром закрывают проколотым в несколь ких местах листком бумаги, края которого загибают вниз, и в та ком виде помещают в сушильный шкаф. Для аналитических целей наиболее удобны сушильные шкафк с электрическим обогревом и приспособлением для автоматической установки нужной температуры (рис. 8, а). Менее удобны сушильные шкафы с внешним обогревом (рис. 8,6). [c.32] Ни в коем случае нельзя допускать пересушивания осадка, температуру шкафа при сушке нельзя поднимать выше 105—110°С. [c.32] Если после промывания осадка работу приходится прервать до следующего дня,-то лучше сушильным шкафом не пользоваться, а воронку с фильтром поставить в свой шкафчик с посудой. До следующего дня осадок хорошо просохнет, но не пересохнет. [c.32] Для прокаливания осадка служат тигли фарфоровые, кварцевые или платиновые. В учебных лабораториях чаще всего пользуются фа форовыми тиглями, которые бывают двух типов — низкие и высокие (рис. 9) такие тигли выпускаются нескольких размеров, различаемых по номерам. Чаще всего употребляют тигли 3. [c.32] Фарфоровые тигли перед употреблением обязательно прокаливают в электрической муфельной (рис. 10, а) или тигельной (рис. 10, б) печи или на газовой горелке при той же температуре, при которой предполагают проводить последующее прокаливание осадка. [c.32] Сжигание фильтра. Эту операцию выполняют двумя способами. Выбор способа определяется свойствами осадка. [c.32] Способ 1-й. Тигель, прокаленный до постоянной массы, ставят на листок глянцевой бумаги или на сухое чистое стекло. Фильтр разворачивают и осадок осторожно ссыпают в тигель. Если осадок плохо отстает от фильтра, то фильтр не разворачивают, а при ссы-пании осторожно нажимают двумя пальцами на внешние стенки конуса. [c.34] Способ 2-й. После ссыпания осадка в подготовленный тигель фильтр свертывают в рулон настолько неплотно, что он, раскручиваясь, держится в верхней части тигля, не касаясь находящегося на дне осадка. В этом положении фильтр озоляют над горелкой зола падает на осадок. Затем тигель прокаливают в муфельной печи или на горелке. [c.35] В обоих случаях после ссыпания осадка нужно тщательно осмотреть глянцевую бумагу (или стекло) вокруг тигля. Если здесь будут обнаружены частицы осадка, их нужно осторожно перенести в тигель, пользуясь маленькой кисточкой или перышком. [c.35] Способ 3-й. Осадок высыпают из конуса фильтра кучкой на листок глянцевой бумаги и покрывают сухим стаканом, а фильтр свертывают и сжигают в тигле. После этого в тигель ссыпают осадок с бумаги и прокаливают обычным путем. [c.35] В других случаях при прокаливании изменяется состав осадка. Например, при определении Са++-ионов их осаждают оксалатом аммония в виде СаСг04-Н20. [c.35] При прокаливании этого осадка образуется СаО. [c.35] После прокаливания осадка в течение 2 ч тигель вынимают из печи тигельными щипцами и помещают в эксикатор — герметически закрывающийся сосуд (рис. 14),в нижней части которого находится водоотнимающее вещество — обычно прокаленный хлорид кальция. Верхняя, более широкая часть, отделенная от нижней фарфоровой вставкой е круглыми отверстиями, служит для помещения охлаждаемых предметов. [c.35] Эксикатор защищает прокаленный осадок от влаги воздуха лаборатории. Если бы осадок охлаждался в атмосфере комнаты (относительная влажность 60—70 /о), он поглощал бы влагу и масса его снова бы увеличивалась. [c.35] Нужно заметить, что при использовании электрических печей, в которых создается температура 1000—1200 °С, время прокаливания обычно сокращается до 30—60 мин. Применение газовой горелки с хорошим высокотемпературным пламенем также ускоряет прокаливание. [c.36] Необходимо указать, что если в ходе анализа допущена непоправимая ошибка (разбрызган раствор с осадком, пролита часть его мимо фильтра, потеряна часть осадка и т. п.), то не нужно про- должать анализ, так как все равно будет получен заведомо неправильный результат. Обнаружив непоправимую ошибку, весь анализ нужно начать сначала. [c.36] Вернуться к основной статье