ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Возгонка из "Микрокристаллоскопия" Возгонка является одним из способов получения кристалличе--ского препарата для наблюдения и идентификации. Возгонку можно рассматривать как метод перекристаллизации и как способ отделения возгоняющихся веществ. Известен большой ряд веществ,, способных возгоняться, т. е. улетучиваться, испаряться при нагревании и снова конденсироваться иа холодных предметах с образованием возгонов, налетов. Твердое вещество при возгонке непосредственно превращается в пар, без промежуточного перехода в-жидкое состояние. В некоторых случаях возгон состоит из мелких капелек, из которых при трении стеклянной палочкой выпадают кристаллы. Кристаллы возгона рассматривают под микроскопом. [c.73] Из веществ, способных возгоняться, отметим серу, селен, иод, ртуть, хлориды закиси и окиси ртути, аммония, цинка, сурьмы, висмута, иодид и цианид ртути, окись и сульфид мышьяка и др. [c.73] Из органических веществ возгоняются ванилин, сахарин, нафталин, камфора, бензойная кислота, салициловая кислота, а-и р-нафтолы, уротропин и мн. др. [c.73] Различные вещества возгоняются при разных температурах. Так, например, хлорид аммония возгоняется при сравнительно низкой температуре—около 100°, сера—при 150°, хлорид ртути (И) (сулема)—при 200°, хлорид висмута—при 300° и т. д. Многие органические соединения возгоняются при температуре не выше 100° (например, нафталин, камфора, бензойная кислота, салициловая кислота, а- и -нафтолы, нитрозо-а-нафтол, уротропин, ацетанилид, уретан, сульфонал, трионал и др.). [c.73] Температура возгонки определяется только приблизительно. В табл. 8 (стр. 74) приведена краткая характеристика некоторых возгоняющихся органических соединений. [c.73] Ряд веществ возгоняется при пониженном давлении например, пикрат аммония, некоторые алкалоиды и др. [c.73] Следует помнить, что в начале опыта возгоняется, т. е. испаряется и конденсируется, вода, всегда находящаяся на поверхности сухих на вид предметных стекол, стеклянных трубок и т. п. [c.73] Для возгонки всегда следует брать небольшое количество исследуемого вещества (крупинку величиною с булавочную головку и меньше), в противном случае получают обильный, слишком интенсивный возгон, негодный для наблюдения под микроскопом. Кроме наблюдения формы кристаллов возгона, проводят также поверочные микрокристаллоскопические испытания, например возгоны ртутных солей дополнительно идентифицируют в виде o[Hg( NS)4 ], соли аммония—в виде (ЫН4)г[РЮд и т. п. [c.73] Известно несколько способов получения возгона. [c.73] Возгонка с одного предметного стекла на другое. Крупинку возгоняемого вещества помещают на край предметного стекла и, держа в руке над ним другое предметное стекло, нагревают на микрогорелке. При этом возгон конденсируется на нижней поверхности верхнего стекла. Это стекло должно быть холодным. Для охлаждения стекла на его верхнюю поверхность помещают каплю воды или полоску мокрой фильтровальной бумаги. Полученный возгон рассматривают под микроскопом. [c.75] Обязательным условием для получения хорошего возгона является небольшое пламя. При большом пламени может нагреваться верхнее стекло и, вследствие этого, возможна потеря возгона. [c.75] Если возгоняемое вещество находится в растворе, то сначала необходимо выпарить каплю исследуемого раствора досуха, как указано на стр. 70. [c.75] Возгонка с полоски асбеста или слюды. Возгонку при температуре выше 150° удобно проводить не с предметного стекла, а с полоски асбеста или слюды. На тонкую, толщиной 1—2 мм, асбестовую, полоску 1 (рис. 108) помещают покровное стекло 2 с крупинкой возгоняемого вещества над стеклом кладут наклонно, на расстоянии 1—2 мм, чистое предметное стекло 3, для чего под один из краев последнего помещают стеклянную палочку 4 толщиной около 5 мм и длиной 18—20 мм. При нагревании асбеста на микрогорелке находящееся на покровном стекле вещество возгоняется и собирается на предметном стекле. Для охлаждения и, следовательно, для более полного улавливания возгона на предметное стекло 3 кладут кусочек мокрой фильтровальной бумаги 5. [c.75] Асбестовую полоску необходимой толщины можно получить, расщепляя асбестовый картон. [c.75] Аналогичный прибор для микровозгонки с часового стекла изображен на рис. 109. [c.75] Возгонка в вакууме. Чтобы уменьшить возможность разложения, возгонку вещества проводят в вакууме. Для этой цели пользуются прибором, изображенным на рис. 111. [c.76] Покровное стекло, на которое должен осесть налет, желательно охлаждать в случае работы с веществами, легко возгоняющимися в вакууме. Для этой цели применяют прибор для микровозгонки, соединенный с холодильником (рис. 112). Прибор представляет собой пробирку 1, снабженную трубкой 5 для соединения с вакуумом. К пробирке пришлифован холодильник 3, к нижней поверхности которого при помощи капли глицерина прикреплено покровное стекло 4 для улавливания возгона. Возгоняемое вещество находится на маленьком часовом или покровном стекле 2. Для равномерного нагревания под этим стеклом помещают слой волокнистого асбеста 6. [c.76] Вернуться к основной статье