ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фильтрование и промывание из "Микрокристаллоскопия" Для фильтрования очень малых объемов жидкости, порядка 0,1 мл и меньше, обычные способы фильтрования, конечно, непригодны. В зависимости от объема жидкости рекомендуются следующие методы фильтрования. [c.63] Фильтрование на предметном стекле по Геммесу. Около капли, которую необходимо профильтровать, помещают прямоугольный кусочек фильтровальной бумаги длиной не более 8—10 мм и шириной около 3—5 мм. При фильтровании очень маленьких капель берут полоску фильтровальной бумаги шириной 1 мм и длиной 3 мм. К краю бумажки слегка прижимают хорошо отшлифованный конец капилляра для фильтрования (см. рис. 45, стр. 40), а противо-лоложный край бумаги вводят в каплю (рис. 91, а). [c.64] Необходимо следить, чтобы в каплю погрузился только край бумаги (около 1 мм), что особенно важно при фильтровании больших капель. Во всяком случае участок бумаги, на котором находится кончик капилляра, не должен оказаться в капле, и жидкость должна попадать сюда только под действием капиллярных сил, проходя через слой бумаги. Когда этот участок сделается достаточно влажным, по капилляру поднимется прозрачная жидкость (рис. 91,6). В большинстве случаев ие требуется для ускорения фильтрования всасывать жидкость ртом. Фильтрат из капилляра применяют для дальнейших исследований. Осадок, оставшийся на предметном стекле, промывают. Для, этого влажную бумажку удаляют наносят на осадок каплю воды или другой промывной жидкости рядом с каплей помещают новый кусочек фильтровальной бумаги и чистый капилляр для фильтрования промывную жидкость отфильтровывают, как указано выше. Для промывания достаточно 2—3 капель промывной жидкости. [c.64] Фильтрование по Стрижевскому основано на ускорении фильтрования центрифугированием. На дно пробирки центрифуги помещают кусочек ваты и вводят вторую, меньшую пробирку, служащую приемником фильтрата. Внутри меньшей пробирки помещают воронку Стрижевского (см. рис. 66, стр. 49) или какую-либо другую микроворонку (рис. 93). В том месте, где широкая часть воронки переходит в трубку, кладут комочек чистого асбеста или ваты (слоем 1—3 мм) и уплотняют его, нажимая тонкой стеклянной палочкой. Фильтруемую жидкость наливают в воронку (рис. 94). Центрифугу вращают сначала медленно, затем все быстрее, доводя скорость до 300—400 об/мин. Центрифугируют несколько минут. При правильно положенном слое асбеста или ваты получают вполне прозрачный фильтрат даже в том случае, если первоначальная жидкость была очень мутной. Если же фильтрующий слой был недостаточно уплотнен, то фильтрат оказывается мутным, и его надо повторно фильтровать. [c.65] В зависимости от свойств осадка и скорости центрифугирования требуется различная продолжительность центрифугирования. Кристаллические осадки оседают довольно быстро, и здесь ограничиваются центрифугированием в течение 2—3 мин. со скоростью 600—1000 об/мин. Аморфные осадки оседают значительно хуже, для их отделения необходимо увеличить скорость вращения центрифуги до 2000—3000 об/мин. [c.66] Никогда не следует центрифугировать более 4—5 мин. Если по истечении этого времени осадок не отделится от жидкости, то и дальнейшее центрифугирование не приведет к существенным результатам. В таких случаях твердая фаза находится в коллоидном состоянии, и осаждение ее достигается при нагревании раствора или при введении в него электролита после этого раствор снова центрифугируют. [c.66] По окончании центрифугирования микропробирку извлекают из центрифужной пробирки пинцетом и, придав ей наклонное положение, осторожно отсасывают из нее жидкость капилляром (рис. 97). При соответствующем наклоне капилляра в него попадает достаточное количество жидкости. Отсасывание ртом недопустимо, так как это может привести к взмучиванию осадка. После удаления почти всей жидкости в микропробирку вводят для промывания 0,01—0,1мл воды или другой промывной жидкости содержимое микропробирки взбалтывают и снова центри( )угируют. Промывную жидкость удаляют капилляром, а осадок, если необходимо, снова взбалтывают со свежей порцией воды, и повторяют операции до полного промывания. [c.67] Если при отсасывании держать пробирку рукой, то возможны невольные небольшие толчки или калебаиия. Чтобы избежать этого, пользуются специальным прибором (манипулятором). Пробирку 1 (рис. 99) помешают на столик 2, где она удерживается тремя пластинками 3 (иа рисунке изображены только две из них). Столик укреплен на микрометрическом винте 4, вращающемся в гайке 5. До начала отсасывания винт 6 ослабляют, гайку 5 вместе со столиком 2 опускают помещают между пластинками пробирку с раствором, который необходимо отсосать, и пробирку медленно поднимают до тех пор, пока капилляр 7 отсасывающего прибора ие окажется почти на уровне поверхности жидкости в пробирке, после чего винт 6 закрепляют. Включают водоструйный насос и медленно вращают винт 4 в направлении против часовой стрелки. При этом происходит медленное, без толчков, погружение капилляра в жидкость и такое же медленное отсасывание. [c.69] Поднимание пробирки и отсасывание прекращают, когда кончик капилляра 7 окажется на расстоянии около 0,5—1 мм от поверхности осадка. [c.69] Для промывания осадка в трубку 1 вводят 1—2 капли промывной жидкости, снова присоединяют баллон 6 и повторным сжиманием его заставляют промывную жидкость пройти через фильтр с осадком. [c.69] О других способах фильтрования очень маленьких объемов жидкости сказано при описании приборов для фильтрования (стр. 48), а также в специальной литературе в. [c.70] Вернуться к основной статье