ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сульфаниламидов из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" Сульфаниламиды — кристаллические вещества, большей частью трудно растворимые в воде, эфире, хлороформе и других растворителях. В спирте многие из них растворяются тоже плохо. Для многих представителей сульфаниламидов хорошим растворителем является ацетон. [c.362] Для сульфаниламидов качественной пробой могут служить следующие реакции. [c.362] Кроме приведенных выше реакций, предложен целый ряд других, но все эти реакции могут применяться как вспомогательные при идентификации сульфаниламидного соединения. Пользоваться температурой плавления для определения соединения затруднительно. [c.363] например, с реактивом Драгендорфа или раствором йода в присутствии йодида калия соединения первой группы образуют цветные осадки (коричневого и кирпичного цвета), в то время как вторая группа соединений их не образует. Кроме указанных реактивов, образующих окрашенные соединения, можно применять 10 /о раствор ферроцианида калия К4Ре(СМ)в], 57о раствор молибдата аммония и 0,5% раствор пикриновой кислоты. [c.364] Характер сульфаниламидного соединения может быть установлен также по реакции термического разложения соответствующего сульфаниламидного соединения. [c.364] Навеску анализируемого сульфаниламида 0,3—0,35 г растворяют в соответствующем количестве растворителя, а именно в 25 мл ацетона, в 50 мл водного раствора ацетона (1 1) или в 25 мл спирта. Кроме ацидиметрического определения содержания сульфаниламидов, предложено аргентометриче-ское их определение. Титрование ведут по Мору. Особенностью титрования является его замедленный ход, так как от скорости титрования зависит результат анализа. Титруют до появления розовой окраски раствора. [c.365] Белый стрептоцид — кристаллический порошок с желтоватым оттенком, без запаха. Водные растворы имеют нейтральную реакцию. Применяется как фармакопейный препарат и как полупродукт в синтезе лекарственных препаратов. [c.365] Качественная проба. При сплавлении порошка препарата в пробирке образуется черновато-фиолетовое вещество, которое растворяется в спирте с фиолетовым окрашиванием. С хлорной известью дает красно-фиолетовое окрашивание. [c.365] Технические условия. Температура плавления 164—167°. Содержание белого стрептоцида в препарате должно быть не менее 99 /о. [c.365] Определение содержания сульфаниламида производят методом бромирования (по ФУШ) и методом диазотирования. [c.365] Определение ведут прямым титрованием 0,1 н. раствором бромата калия в присутствии метилового оранжевого до исчезновения розового окрашивания. [c.366] Ход определения. Навеску около 0,25 г белого стрептоцида переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в теплой воде. Охладив раствор, доводят объем его водой до метки. На определение берут 25 мл приготовленного раствора, переносят в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл 10% раствора бромида калия, 5 мл серной кислоты, 5 капель раствора метилового оранжевого и медленно титруют при слабом взбалтывании 0,1 н. раствором бромата калия. К концу титрования добавляют еше 2 капли раствора индикатора. Расчет ведут по формуле прямого титрования. [c.366] Ход определения. Навеску около 2 г переносят вг стакан для диазотирования, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 50 мл 10 /в соляной кислоты, 2 г бромида калия и охлаждают смесь до 4°, помешая стакан в чашку со льдом или бросая в него кусочки льда. [c.366] Титруют 0,5 м. раствором нитрита натрия. Индикатор — йод-крахмальная бумага. Делают выдержку в течение 5 минут. [c.366] Одновременно ставят контрольное титрование для определения чувствительности йодкрахмальной бумаги. [c.366] Этазол — белый или желтоватый порошок, растворимый в разбавленных кислотах и щелочах. Нерастворим в воде и эфире, трудно растворим в спирте. Применяется как фармакопейный препарат. [c.366] Качественная проба. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл разбавленной кислоты, добавляют 5 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия и 3 мл щелочного раствора бета-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание. Щелочной раствор препарата с 5% раствором сульфата меди (после фильтрации раствора) дает травянисто-зеленый осадок. С 5% раствором хлорида кобальта раствор этазола дает белый осадок, медленно оседающий и принимающий через некоторое время черную окраску. [c.367] Ход определения. Навеску около 0,5 г переносят в стакан для диазотирования емкостью 400—500 мл, растворяют в 10 мл разведенной соляной кислоты, прибавляют 100 мл воды, 10 мл 250/0 соляной кислоты, 2 г бромида калия и титруют 0,1 м. раствором нитрита натрия. Делают перед концом титрования выдержку в течение 5 минут. [c.367] Вернуться к основной статье