ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ кислот, их солей, ангидридов и хлорангидридов из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" При анализе смеси кислот, имеющих незначительную разницу в физических и химических свойствах, обычно принято определять условные химические показатели. Такие числа характеризуют определенную группу соединений. Наиболее часто определяется кислотное число (К. ч.), или число нейтрализации. Наличие в смеси ненасыщенных соединений характеризуют йодные, родановые числа и т. д. Кислотное число показывает, какое количество миллиграммов едкого кали требуется затратить на нейтрализацию смеси свободных кислот, находящихся в 1 г анализируемого вещества. Его обычно определяют при анализе жиров, представляющих собой смесь различных глицеридов (сложных эфиров глицерина и различных высокомолекулярных жирных кислот). Содержание свободных жирных кислот в них незначительно. Количество их может увеличиваться при действии воды в процессе гидролиза. [c.206] М — молекулярный вес кислоты п — основность кислоты. [c.207] Количественное определение солей многих органических кислот производят методом вытеснения, где основание, связанное со слабой или малорастворимой кислотой, титруется сильной кислотой, которая вытесняет слабую. Он дает удовлетворительные результаты в тех случаях, когда вытесняемая органическая кислота имеет малую константу диссоциации. Соли сильных кислот, константы диссоциации которых приближаются к величине Ю , не могут быть точно оттитрованы. Выбор индикатора определяется величиной pH в эквивалентной точке, когда слабая кислота полностью замещена сильной. [c.208] Практически для кислот с малой степенью диссоциации (когда К 10 9) можно для титрования применять сильно разбавленные растворы (0,01 н.) и индикатор метиловый красный или метиловый оранжевый. С увеличением константы рекомендуется брать более концентрированные растворы и те же индикаторы. Ошибка титрования в обоих случаях не превышает 0,2%. При титровании солей с более высокими константами диссоциации кислот (/С 10 ), как, например, уксусная, масляная и янтарная, могут быть оттитрованы с достаточной точностью при применении растворов нормальной концентрации. В этих случаях в качестве индикатора рекомендуется брать тимоловый синий, имеющий интервал перехода окраски в пределах pH от 1.2 до 2,8, и тропеолин 00— в пределах pH от 1,3 до 3,2. В качестве примера такого титрования может служить анализ ацетата калия . [c.208] Бензоаты и салицилаты титруются в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся кислоту, нерастворимую в воде и мешающую процессу титрования. В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый (pH = 3,1—4,4). Титрование ведут в склянках с притертой пробкой при слабом взбалтывании жидкости до тех пор, пока водный слой не примет розоватую окраску. Наряду с объемным методом определения солей органических кислот в техническом анализе нашел применение метод сухого озоления (см. ниже). [c.208] Химически чистая муравьиная кислота — прозрачная бесцветная жидкость с острым запахом. Техническая кислота имеет слегка желтую окраску. С водой смешивается во всех отношениях и при содержании кислоты 77,5% образует не раздельно кипящую смесь. При попадании на кожу вызывает ожоги. Находит применение во многих синтезах лекарственных препаратов. [c.209] Качественная проба. При нагревании в пробирке небольшого количества кислоты с окисью ртути выпадает черный осадок металлической ртути. [c.209] Технические условия. Техническая кислота I сорта содержит не менее 86 /о муравьиной кислоты и И сорта— не менее 80%. Допускается выпуск кислоты из отходов формиата натрия, слегка мутной или с желтовато-красноватым оттенком, с содержанием не менее 72 /о муравьиной кислоты. В качестве примеси содержит соли железа. [c.209] Кислоту определяют ацидиметрически. В присутствии других кислот прибегают к другим методам, основанным на восстановительных свойствах муравьиной кислоты. [c.209] В основу ацидиметрического метода положена реакция нейтрализации кислоты раствором едкого натра НСООН- ЫаОН-НСООМа+НзО. [c.209] Грамм-эквивалент НСООН равен 46,0-3. [c.209] Реакция окисления протекает в слабо щелочной среде, причем марганец восстанавливается до четырехвалентного Мп02, а муравьиная кислота окисляется до углекислого газа и воды. [c.210] Согласно реакции окисления,, в растворе образуется смесь средней и кислой солей угольной кислоты. [c.210] Определенную часть приготовленного для анализа раствора муравьиной кислоты нейтрализуют раствором соды до слабо щелочной реакции. Перманганат калия берут в избытке. Его фиолетовая окраска должна сохраниться после нагревания смеси в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Содержание кислоты можно определить йодометрическим или оксалатным способом. [c.210] Грамм-эквивалент НСООН равен 23,013. [c.211] Формиат натрия представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде. Технический продукт — порошок светло-серого или желтоватого цвета. [c.211] Вернуться к основной статье