ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлориды магния, цинка, меди, марганца, кобальта и никеля из "Руководство по неорганическому синтезу" Для получения безводных хлоридов магния Mg lg, цинка Zn lg, меди u lg, марганца Mn lg и никеля Ni l nx кристаллогидраты (С тем или иным содержанием кристаллизационной воды) предварительно обезвоживают нагреванием в фарфоровой чашке на песочной бане или на асбестированной сетке. При этом соли сначала плавятся в своей кристаллизационной воде, а затем превращаются в твердую массу. Частично обезвоженный таким путем продукт (содержащий обычно небольшое количество окислов и основных солей) растирают в ступке и прокаливают в токе сухого хлористого водорода. Дальнейп ее обезвоживание хлорида (в количестве 3—5 г) проводится п фарфоровой или кварцевой лодочке в реакторе. Материал реактора выбирают в соответствии с температурой опыта (см. ниже). К одному из концов реактора присоединяют источник хлористого водорода, а другой закрывают пробкой с пропущенной через нее трубкой для отвода хлористого водорода В тягу. [c.195] Сначала воздух из прибора вытесняют хлористым водородом и, продолжая его пропускать, медленно нагревают трубку, повышая температуру в течение 15—20 мин. Обезвоживание указанных хлоридов, за исключением хлорида цинка, заканчивают при температуре около 500—600°, т. е. ниже их температур плавления. В противном случае хлорид получается в сплавленном виде и его трудно вынуть из лодочки. После окончания процесса дают прибору остыть в атмосфере хлористого водорода, быстро вынимают лодочку с полученным продуктом из реактора, хлорид переносят в пробирку для запаивания и запаивают. [c.195] Многие другие обезвоженные хлориды также можно возогнать, но для этого требуются более высокие температуры (см. стр. 156, рис. 37). [c.195] Очень удобно проводить обезвоживание хлоридов по указанному методу в реторте с тубусом, через который пропускают хлористый водород. [c.196] Для получения значительных количеств хлорида марганца по одному из методов (который можно также рекомендовать и для получения хлорида цинка) предварительно обезвоженный продукт помещают в фарфоровую трубку, нагревают в токе хлористого водорода до 600°, т. е. несколько ниже температуры плавления хлорида, и выдерживают около I часа при этой температуре. Трубку располагают несколько наклонно и на выводящий ее конец надевают приемник для воды. [c.196] После того как большая часть влаги стечет в приемник, трубку высушивают (главным образом, отводящий конец) и заменяют приемник для воды на другой, сухой приемник (шамотовый стакан), куда собирают расплавленный в токе хлористого водорода хлорид. [c.196] Хлорид марганца плавится при 650°, и поэтому он может затвердеть уже в выступающем из печи конце трубки. Во избежание этого пользуются для обезвоживания по возможности короткой трубкой и конец ее нагревают пламенем газовой горелки. [c.196] Полученный продукт может содержать следы оксихлоридов, образующихся из необезвоженного хлорида, который иногда остается в конце трубки после удаления основной массы воды. Чтобы избежать этого, после окончания операции обезвоживания меняют местами источник хлористого водорода и приемник, изменив наклон трубки на обратный. [c.196] Все хлориды гигроскопичны, и поэтому их по возможности нужно оставлять в том же приборе, в котором производилось обезвоживание если это трубка, то запаять в ней, если колба— плотно закрыть ее и пробку залить парафином. [c.196] Хлориды кобальта, никеля, меди и марганца окрашены хлориды циИка и магния бесцветны. [c.196] Вернуться к основной статье