ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Горный ангидрид из "Руководство по неорганическому синтезу" Окислы свинца обычно получают прокаливанием различных солей свинца. [c.125] При получении окислов свинца исходные вещества помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле в течение 1,5—2 час. При этом обязательно нужно строго соблюдать температурные условия. [c.125] Окончание процесса узнается по отсутствию изменения в весе продуктов при повторных прокаливаниях. При прокаливании нитрата свинца выделяются окислы азота, которые нужно отводить в тягу. [c.125] Все окислы свинца на воздухе устойчивы. [c.125] Красная модификация окиси свинца при температуре выше 488,5° переходит в желтую . [c.125] Ортоплюмбат свинца РЬдО (красного цвета) удобнее получать прокаливанием нитрата свинца РЬ(ЫОз)г при 530—600°. Сначала образуются основные соли, которые при 531° разлагаются с образованием ортоплюмбата. [c.125] Метаплюмбат свинца РЬзОз (серого цвета) удобно получать термическим разложением карбонатасвинца . Сначала, при 220°, образуется основной карбонат, который при 250° переходит в метаплюмбат. [c.125] Борный ангидрид В2О3 получают из борной кислоты В(ОН)з путем ее обезвоживания (ангидризации). Для этого, поместив ее Б фарфоровую или платиновую чашку, нагревают на газовой горелке. После удаления большей части воды горячую вязкую жидкость выливают на керамическую плитку или в ступку затем застывшую массу разбивают на кусочки. Дальнейшее обезвоживание кислоты проводят при температуре не ниже 650°. Масса сильно вспенивается, поэтому борную кислоту обрабатывают небольшими порциями по 0,5—1 г каждую следующую порцию прибавляют только после обезвоживания предыдущей. Прокаливание следует производить в платиновой чашке. Расплавленную массу выливают на платиновую или никелевую пластинку или на керамическую плитку. После некоторого остывания расплав еще теплым переносят в плотно закрывающуюся банку. [c.126] Борный ангидрид гигроскопичен. Сплавленный борный ангидрид представляет собой прозрачную хрупкую стекловидную массу, которая на воздухе поглощает влагу и при этом с поверхности постепенно мутнеет. [c.126] Обезвоживание борной кислоты является трудоемкой операцией и требует непрерывного наблюдения, так как вспенивающаяся масса может легко перелиться через край тигля и испортить муфель. [c.126] При обезвоживании под уменьшенным давлением получают мелкодисперсный продукт вспенивания массы при этом не наблюдается . Обезвоживание лучше проводить в две стадии. Сначала борную кислоту в количестве 5—8 г помещают в длинногорлую перегонную колбу, плотно закрывают ее пробкой, а отводную трубку соединяют с ротационным масляным насосом. В пробку вставляют термометр, шарик которого погружают в борную кислоту. Создав в колбе вакуум (1—2 мм рт. ст.), нагревают ее до 80—90° и выдерживают при этой температуре около 2 час. Затем (2-я стадия) на протяжении полутора часов медленно повышают температуру до 200°. Быстрое повышение температуры приводит к спеканию порошка, что сильно замедляет процесс дегидратации. [c.126] Для создания вакуума можно воспользоваться и хорошим водоструйным насосом. В этом случае следует брать борной кислоты вдвое меньше. [c.126] Обезвоживание борной кислоты можно также вести в стеклянной ампуле, в реторте или в каком-либо ином сосуде. Для обогрева реактора нужно пользоваться масляной или воздушной баней. [c.126] Скорость ангидризации борной кислоты зависит от температуры, скорости откачки газов и степени разрежения. [c.126] Борный ангидрид, полученный описанным способом, представляет собой белый порошок, который, обладая большой поверхностью, на воздухе очень быстро присоединяет влагу. [c.127] Вернуться к основной статье