ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кремний из "Руководство по неорганическому синтезу" Получение из буры. Исходное вещество—буру—следует предварительно обезводить. Для этого ее прокаливают небольшими порциями в платиновой или в фарфоровой чашке на газовой горелке. При этом бура сильно вспучивается, и ее время от времени надо уминать пестиком. Затем для полного удаления влаги полученную массу прокаливают в муфеле при температуре около 700°, т. е. несколько ниже температуры плавления буры. [c.87] Реакционную смесь для получения бора составляют из 2 вес.ч. прокаленной буры Na B O, и 1 вес. ч. сухого порошкообразного магния. Эту смесь растирают в ступке, помещают в шамотовый, графитовый или корундовый тигель и, засыпав смесь тонким слоем обезвоженной буры, закрывают сверху крышкой. Тигель прокаливают в электрической или газовой печи при 800—1000° в течение 20—30 мин. Реакция протекает с выделением большого количества тепла за несколько секунд тигель нагревается до температуры белого каления, и реакцию можно считать законченной. [c.88] Восстановление буры можно проводить и более простым методом. Смесь помещают в пробирку из тугоплавкого стекла я укрепляют ее в штативе. С помощью газовой горелки осторожно прогревают всю смесь, а затем сильно нагревают дно пробирки. Реакция протекает с выделением большого количества тепла, но иногда самопроизвольно приостанавливается. В этом случае пламя горелки нужно направить на то место, где реакция приостановилась. После охлаждения пробирку осторожно разбивают и кусочки стекла снимают с поверхности спекшейся массы. [c.88] Полученный тем или иным способом бор очищают отпримесей. Для этого массу растирают в порошок в ступке, промывают декантацией и сначала кипятят в соляной кислоте, а затем, отмыв кислоту водой, нагревают до температуры 90—100° в 10%-ном растворе щелочи. Отмывают щелочь водой и полученный коричневый порошок аморфного бора высушивают в сушильном шкафу при 100°. Окончательная очистка бора производится путем прокаливания в парах трихлорида бора. [c.88] Очистка. Бор, полученный восстановлением борного ангидрида магнием или алюминием, подвергают тщательной очистке в течение длительного времени по способу, описанному в предыдущих работах. При этом нужно следить, чтобы какие-либо посторонние примеси, кусочки шлака, частички, отколовшиеся от стенок тигля, и др. не попали в препарат бора. [c.88] Если реакцию алюминотермического восстановления производить с большим количеством исходных веществ, то бор получается в виде кристалликов значительного размера, иногда ао мм w более. В этом случае бор нужно предварительно растереть в стальной ступке, просеять и еще раз обработать кислотой. [c.88] Несмотря на то, что с повышением температуры скорость удаления примесей сильно увеличивается, температуру нагретых частей кварцевой трубки не следует поднимать выше 700° так как при более высоких температурах трихлорид бора взаимодействует с материалом трубки (окисью кремния) с образованием борного ангидрида и тетрахлорида кремния. Последний же при высоких температурах вступает в обменную реакцию с бором и постепенно загрязняет его кремнием. За 5—7 час. прокаливания бора в парах трихлорида содержание алюминия, магния и других подобных примесей снижается в 3—4 раза. [c.89] Нужно соблюдать определенное соотношение между объемом трубки и количеством очищаемого бора. Так, при очистке 1 г бора объем трубки должен быть не меньше 250 мл. [c.89] Как указывалось выше, бор обычно содержит небольшое количество азота. Для его удаления порошок бора нужно прокалить в вакууме или в токе сухого и чистого водорода при температуре около 1200—1300° наличие водорода в газовой ( )азе несколько облегчает удаление азота. [c.89] Вернуться к основной статье