ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адсорбция из растворов и молекулярная жидкостная хроматография Адсорбция из бинарных растворов из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" Препаративному разделению предшествует анализ исходной смеси на аналитическом хроматографе с целью оценки сложности разделяемой смеси, определения содержания интересующего компонента или компонентов, а также подбора сорбента. После установления состава смеси и выбора тех компонентов, которые нужно выделять, производят общую оценку сложности задачи разделения по числу теоретических тарелок, необходимому для разделения, и по задаваемой степени чистоты. [c.378] Убедившись в реальности сформулированной задачи (число теоретических тарелок не должно превышать 1000), приступают к сборке хроматографической установки. Если же необходимое число тарелок слишком велико, то нужно предусмотреть в дальнейшем уменьшение коэффициента извлечения Р] и составить для получения требуемой степени чистоты программу отбора примерно такого типа, как на рис. 152. [c.379] Задача собственно препаративного разделения состоит из трех этапов разделение, сбор разделенных фракций, контроль чистоты отобранных веществ. [c.379] После подбора условий и составления программы отбора осуществляют введение нескольких последовательных проб и определяют продолжительность цикла разделения т. Нужные компоненты отбирают в заранее подготовленные ловушки, охлаждаемые подходящим хладагентом (твердая углекислота, жидкий азот, жидкость из ультратермостата, соединенного с аккумулятором холода). Предварительно определяют коэффициент улавливания ловушек Рг, вводя в колонну три пробы одного и того же компонента и сопоставляя количество вещества, введенного в колонну, с количеством, найденным взвешиванием ловушки. [c.380] Получив все необходимые значения т, с, Рь т, Рг, рассчитывают производительность препаративной колонны Р по формуле (26.2) в см 1час. Затем рассчитывают удельную производительность, деля полученное значение на площадь сечения колонны в см . Отобранный в ловушку продукт подвергают газохроматографическому анализу на подходящей аналитической колонке с высокочувствительным детектором с целью определения содержания примесей в полученном веществе. [c.380] После этого производят расчет производительности и выбирают режим, позволяющий получить максимальную производительность при достижении заданной чистоты нужного вещества. [c.380] Ниже приведен пример газоадсорбционного препаративного разделения смеси циклогексан—бензол с соотношением компонентов 1 1. Задача заключается в получении каждого из компонентов с чистотой не менее 99%. [c.380] Адсорбент — силохром С-80, размер частиц 0,25—0,5 мм. Коэффициент разделения а = 1,2. [c.381] Условия эксперимента записаны в табл. 51. Оценка по табл. 50 подтверждает возможность получения продуктов заданной степени чистоты. [c.381] Параметры разделения и отбора записаны в табл. 52. [c.381] Общее количество вводимой за цикл смеси, т, мл ВЭТТ фактическая. Н по циклогексану. мм Критерий разделения, К. Время разделения, т, мин Коэффициент отбора, е, Коэффициент улавливания. [c.381] Вернуться к основной статье