ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности аппаратуры из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" Аппаратурные изменения сводятся к следующим. Прежде всего необходимо увеличить диаметр хроматографической колонны (в некоторых случаях ставится несколько параллельно работающих колонн небольшого диаметра). Соответственно увеличивается и количество загружаемого в колонну сорбента. Необходимо также увеличить мощность испарителя, в котором за достаточно короткий промежуток времени должно произойти испарение пробы значительно большего, чем в аналитических колонках, объема. [c.374] Наилучшим образом эти аппаратурные особенности процесса препаративной хроматографии реализуются в специальных препаративных хроматографах, в которых, как правило, автоматизирован весь технологический цикл, начиная от ввода пробы и кончая отбором разделенных компонентов в ловушки по заранее установленной программе отбора. [c.375] Микропрепаративное разделение (до 0,1—0,2 см жидкой смеси за цикл) можно осуществить и на обычном аналитическом хроматографе практически без особых переделок. В термостат хроматографа помещают хроматографическую колонну диаметром около 12—15 мм. У выхода из колонны устанавливают делитель потока, который делит выходящий из колонны поток газа на две части одна из них, как и прежде, подается иа детектор, а другая направляется к распределителю фракций. В качестве распределителя можно использовать обогреваемый многоходовой кран. В простейшем случае можно обойтись и совсем без распределителя, надевая на выходное отверстие в нужный момент (согласно показаниям детектора) ловушку для сбора соответствующего компонента. [c.375] Задача улавливания компонентов в препаративной хроматографии осложнена тем, что приходится иметь дело с очень разбавленными парогазовыми смесями (компонент — газ-носитель) в условиях их течения через ловушки с достаточно высокими скоростями. При конденсации пара компонента в этих условиях часто образуются аэрозоли, которые уносятся потоком газа-носителя. Некоторые типы ловушек, используемых для извлечения компонентов, приведены на рис. 151. Наиболее эффективны ловушки типа в. [c.375] Увеличение пробы и работа хроматографической колонны в режиме перегрузки приводит в ряде случаев к переходу в нелинейную область изотермы сорбции в результате нарушается симметрия хроматографического пика и нередко ухудшается разделение и снижается эффективность колонны. [c.375] Другим фактором, связанным с увеличением вводимой пробы, является наличие значительных тепловых эффектов процессов сорбции и десорбции компонентов на сорбенте, что вызывает появление градиентов температуры по сечению хроматографической колонны. Кроме того, вследствие неоднородности заполнения колонны большого диаметра частицами сорбента возникает существенная неоднородность в скоростях перемещения компонентов по сечению хроматографической колонны. В результате в препаративных колоннах наблюдается заметное снижение эффективности по сравнению с аналитическими колоннами. [c.376] В этом уравнении первые три члена соответствуют ВЭТТ аналитической колонки, а дополнительный четвертый член учитывает влияние радиуса препаративной колонны и коэффициента радиальной диффузии Оп (с соответствующим коэффициентом х) на общую высоту тарелки. Вклад этого члена резко растет с увеличением радиуса колонны. Этот рост необходимо по возможности компенсировать увеличением радиальной диффузии за счет более тщательного заполнения колонны частицами сорбента (с применением вибрации), установки перераспрсдслителей потока по высоте колонны и т. д. [c.376] Вернуться к основной статье