ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пример исследования спектра ЯМР высокого разрешения адсорбированных молекул из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" В качестве адсорбента используется аэросил с удельной поверхностью 170 м /e. Аэросилом заполняют стеклянные ампулы диаметром 5 мм на высоту 40—60 мм. Исходный аэросил уплотняют в ампуле стеклянной палочкой. Две ампулы с таким неспрес-сованным и две ампулы со спрессованным кремнеземом припаивают к откачной установке и откачивают при 100 и 400°С в течение 3 ч. После охлаждения образца в ампулы впускают пар метанола при давлении 20 мм рт. ст. Затем ампулы отпаивают от установки. [c.311] Спектры ЯМР адсорбированных молекул записывают на спектрометре ЯМР высокого разрешения. Для исследований адсорбции можно использовать обычные спектрометры высокого разрешения промышленного изготовления. Желательно применять спектрометры большой чувствительности, поскольку заполнение поверхности монослоем адсорбата обычно соответствует введению в ампулу только нескольких микролитров жидкости. Вследствие указанных причин спектры адсорбированных молекул регистрируются при высоком усилении. Используется также малая мощность высокочастотного напряжения для предотвращения насыщения. [c.312] Перед регистрацией спектра каждого образца производят запись спектра ЯМР жидкого метанола, используемого в качестве внешнего стандарта. Путем графического разделения контура спектра в случае спрессованного образца выделяют линии спектра протонов групп ОН и СНз. Определяют ширины линий спектра ЯМР метанола, адсорбированного на спрессованных и неспрессо-ванных образцах, обработанных при температурах 100 и 400° С. Чтобы исключить влияние неоднородности упаковки адсорбента в ампуле, необходимо провести повторное исследование и взять среднюю величину полученных значений. [c.312] На основании различия в ширине линий спектра протонов групп ОН и СНз делают вывод о механизме взаимодействия молекул с поверхностью. Определяют величины химического сдвига и разность химических сдвигов протонов групп ОН и СНз Для жидкого и адсорбированного метанола. [c.312] Для исследования роли обмена протонов между гидроксильными группами метанола и поверхности кремнезема в уширении линий спектра производят запись спектров метанола, адсорбированного на неспрессованном аэросиле, при температурах от —90 до 100°С через каждые 25°. Определяют ширины полос линий спектра и химические сдвиги при различных температурах и строят зависимости изменения этих величин от температуры для протонов групп ОН и СНз. [c.312] Вернуться к основной статье