ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение параметров спектра ЯМР адсорбированных молекул Влияние примеси железа и пористой структуры адсорбента из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" Получение максимальной информации о взаимодействии молекул с поверхностью адсорбента с помощью спектров ЯМР высокого разрешения возможно только в случае узких линий. Получение же такого спектра в сильной степени зависит от выбора и условий подготовки адсорбата. Установлено [6], что присутствие парамагнитных загрязнений в кремнеземе приводит к сильному взаимодействию с ними резонирующих ядер и сопровождается значительным расширением линии (рис. 122, а). В случае адсорбции чистым кремнеземом линии разделяются лучше (рис. 122, б). Содержание железа в образце кремнезема меньше 5 ррт практически не оказывает влияния на уширение линий [7]. [c.306] Силикагель Е-1 с очень малым содержанием примесей был получен медленным гидролизом этилового эфира ортокремневой кислоты. Силикагель Р-1 приготовлялся быстрой желатинизацией натриевого силиката в присутствии 0,15 М фтористого натрия. [c.307] Из табл. 38 следует, что уширение линий растет с уменьшением размера пор. Так, при уменьшении диаметра пор с 1200 до, 24 А ширина линии спектра ЯМР адсорбированного циклогексана увеличивается с 2,8 до 72 гц. Точно также в спектре ЯМР метанола, адсорбированного аэросилом (рис. 121), прессование приводит к значительному уширению линии протонов групп ОН и СНз [8]. Уменьшение времен релаксации по данным спин-эхо (табл. 38) указывает на значительное торможение движения адсорбированных молекул в порах малых размеров. [c.308] Вернуться к основной статье