ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые типичные задачи инфракрасной спектроскопии при исследованиях химии поверхности и адсорбции из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" Здесь 3750 — оптическая плотность полосы после обработки аэросила соответственно при 200, 400 и 600°С, d — вес таблетки аэросила мг/см ), Na — число Авогадро. [c.289] Перед адсорбцией второго адсорбата образец откачивают для удаления адсорбированных молекул сначала при комнатной температуре, а затем, постепенно повышая ее, при 100—150°С. Степень удаления адсорбированных молекул контролируют спектрально по восстановлению интенсивности полосы свободных гидроксильных групп (3750 см ) и по исчезновению полос поглощения адсорбированных молекул. При изучении адсорбции второго адсорбата все описанные выше операции повторяют. [c.290] Сопоставляя найденные значения смещений полосы свободных гидроксильных групп (Ауон,)с,н. и (Агон)(СгНло с соответствующими теплотами адсорбции этих веществ (см. табл. 32), делают вывод об энергии возмущения гидроксильных групп при адсорбции. [c.290] Образец выдерживают в паре метанола в течение 15 мин. Затем ампулу закрывают, а образец откачивают в течение 30 мин. Подобную обработку повторяют несколько раз. После трех таких циклов обработки записывают спектр на данной стадии метокси-лирования. Степень метоксилирования поверхности контролируют по уменьшению интенсивности полосы свободных гидроксильных групп 3750 см и по росту полос поглощения в области 2850— 2970 см , относящихся к антисимметричным и симметричным валентным колебаниям С—Н метильных групп. [c.290] Описанные операции повторяют после откачки образца при более высоких температурах. В этом случае реакция метанола идет в основном с силоксановыми связями на поверхности. [c.291] Следует отметить, что пиридин, являясь достаточно слабым основанием, выявляет наиболее сильные кислотные центры. Поэтому оценка протонных и апротонных кислотных центров на основании относительной концентрации протонизированных и координационно-связанных соединений пиридина является лишь приблизительной. Ценность такого определения кислотности заключается в возможности проведения опыта при высоких температурах, в условиях, близких к катализу. [c.292] Вернуться к основной статье