ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Случайные загрязнения из "Основы спектрального анализа" Случайные загрязнения. Наложения спектральных линий являются только одним источником возможных ошибок в качественном анализе. Другой источник ошибок — появление последних линий определяемых элементов в спектре, обусловленное случайными загрязнениями. Только ири анализе твердых, хорошо ироводящих веществ (металлы, силавы) сами образцы могут служить электродами источника света. Во всех остальных случаях необходимы электроды, между которыми горит искра или дуга. Электродами служат стержни из угля, графита или тугоплавких металлов с относительно бедным спектром (например, Си). Примеси к электродах чаще всего бывают источниками помех. В гл. 1 вопрос о спектрально чистых электродах обсуждался. Даже лучшие из них не свободны от небольших иримесей широко распространенных элементов. [c.137] Другим источником загрязнений может оказаться воздух лаборатории. Не следует думать, что только такие широко раснространенные элементы, как Са, ] а, Ре, А1, могут содержаться в атмосфере. В зависимости от характера работы лаборатории и местности, где проводится анализ, воз ],ух может оказаться достаточно загрязненным любыми элементами, в том числе и достаточно редкими, как, например, Ы или Ве. Для учета загрязнений рядом со спектром пробы и в тех н е условиях нужно получить спектр чистых электродов. При этом следует иметь в виду, что реншм горения дуги между чистыми электродами другой, чем между электродами с помещенной в них пробой. Это может сказаться на интенсивности линий загрязнений. С такой опасностью следует считаться, хотя при некотором навыке такое влияние редко приводит к ошибкам анализа. [c.137] Гораздо опаснее загрязнение ироб или электродов с поверхности, произошедшее в результате непредусмотрительности работника, выполняющего анализ. [c.137] В литературе, например, описан случай, когда в пробе было обнаружено золото, источником которого послужила оправа очков экспериментатора, неосторожно трогавшего пальцами электроды после того, как он прикасался к своим очкам. [c.137] В таких мелочах следует быть очень внимательным и соблюдать полную чистоту. Меры предосторожности, которые следует применять для предотвращения загрязнения проб, электродов и атмосферы, в большой степени зависят от характера задачи. И хотя нельзя работать небрежно, не следует увлекаться и чрезмерной чистотой, создание которой всегда связано с большими техническими трудностями. Проводя, скажем, анализ на такой распространенный элемент, как кальций, содержащийся в атмосферной пыли в заметных количествах, иногда приходится специально обеспыливать помещение, поддерживая в нем несколько повышенное давление с помощью компрессора, нагнетающего тщательно отфильтрованный воздух, и дополнительно поглощая пыль путем непрерывного увлажнения стен и пола лаборатории. Однако необходимости в подобных мерах нет, если мы хотим определять такие редкие элементы, как Ей или 1п. В этих случаях можно пользоваться даже плохо очищенными реактивами, обычными электродами и химической посудой и простой дистиллированной или даже водопроводной водой, которая заведомо не содержит этих элементов в количествах, открываемых спектральным методом. Таким образом, чем более редкий элемент мы хотим обнаружить, тем легче задача в смысле требований к чистоте опыта. Разумеется, сделанное выше замечание о возможности местного загрязнения атмосферы и помещения редкими элементами, если вблизи имеется их месторождение пли с ними проводятся работы, остается в силе, и в отношении таких элементов надлежит принять все меры предосторожности. [c.138] Вернуться к основной статье