ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ газовых смесей, содержащих следы компонентов из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" В других газах. Эти способы могут служить для проверки степени очистки газов от определенных нежелательных примесей, а в исследовательских работах — для обнаружения и количественного определения компонентов, образующихся при реакции лишь в очень малых концентрациях. [c.785] Кислород может быть определен окислением бесцветного аммиачного раствора соли меди (I) (вариант I) или окислением гидроокиси марганца (И) (вариант II). [c.785] Аммиак, й 0,93 и разбавленный раствор. [c.785] Аммиачный раствор соли меди ( ). Растворяют 10 г хлорида меди и 30 г хлорида аммония в 20 мл аммиака [ё 0,93) и доводят объем раствора водой до 1 л. Для обесцвечивания синего раствора в него погружают медную сетку и нагревают до 70 С. Бесцветный раствор хранят в склянке. [c.785] Сульфат меди (II), 0,01 М раствор. [c.785] Для определения используют специальную поглотительную иинетку (рис. 172). В стенку поглотительного сосуда 1 впаяна трубка для впуска газа, закрывающаяся краном 2. Сосуд 1 точно откалиброван, его объем должен равняться 500 мл. Верхняя часть сосуда 1 оттянута и к ней припаян кран 3, соединенный с цилиндрической пробиркой 4, емкость которой около 20 мл. С другой стороны пробирка закрывается краном 5. Отросток крана 5 вверху расширен и образует воронку. [c.785] Для определения кислорода исследуемый газ впускают через кран 2 в предварительно эвакуированный поглотительный сосуд 1. Пробирку 4 наполняют аммиачным раствором хлорида меди (I) через кран 5 посредством капилляра, введенного в канал этого крана. При этом надо следить, чтобы раствор оставался совершенно бесцветным. После наполнения пробирки раствором кран 5 закрывают и соединяют пробирку 4 с поглотительным сосудом 1, открыв кранЗ при этом раствор вытекает в сосуд 1. Затем прибор встряхивают до тех пор, пока интенсивность синей окраски, образующейся при окислении меди, не перестанет увеличиваться. Прибор переворачивают и дают раствору стечь в пробирку 4. Для сравнения полученио11 окраски применяют стандартный раствор, помещенный в пробирке такого же диаметра и изготовленной из такого же стекла. Объем пробирки до метки должен быть равен объему пробирки 4. Пробирку для стандартного раствора наполняют приблизительно на ее объема разбавленным раствором аммиака. К этому раствору прибавляют нз бюретки по каплям 0,01 М раствор сульфата меди (II) до получения окраски такой же интенсивности, какую имеет раствор в пробирке 4 после поглощения кислорода. Затем пробирку для стандартного раствора наполняют водой почти до метки. [c.785] Вода дистиллированная, не содержащая кислорода. [c.786] Иодид калия, щелочной раствор. Раствор 10 г едкого натра, 35 г тартрата калия и 8,5 г иодида калия в 300 мл воды, не содержащей кислорода. Для предотвращения образования иодата раствор хранят в склянке, в которую помещают несколько листочков серебряной жести. [c.786] Соляная кислота, концентрированная. [c.786] Тиосульфат натриЯ 0,1 н. раствор. [c.786] Хлорид марганца (II), 10%-ный раствор. [c.786] Определение проводят в описанной выще газовой пипетке, применяемой для определения окислов азота (см. рис. 171, стр. 779). В эвакуированную пипетку через кран и насадку в виде воронки вводят 50 мл (при объеме пипетки около 1 л) щелочного раствора иодида калия. Затем через трехходовый кран пипетки впускают исследуемый газ. После охлаждения пипетки водой со льдом (для создания разрежения) засасывают в нее 10 мл 10%-ного раствора хлорида марганца (II), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Пипетку сильно встряхивают не менее 40 мин (желательно применять механическое встряхивание). После встряхивания вводят в пипетку приблизительно 10 мл концентрированной соляной кислоты, выливают ее содержимое в коническую колбу и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавив несколько капель раствора крахмала 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,56 мл кислорода. [c.786] Сероводород мешает этому определению. Перед анализом его надо удалить из газа поглощением раствором ацетата кадмия. При высоких концентрациях олефинов (более 50%) значения, получаемые для кислорода, несколько повышены. Следует иметь в виду, что все реактивы, применяемые для определения кислорода, должны быть приготовлены с использованием воды, не содержащей кислорода. Для того чтобы исключить другие возможные погрешности, всегда надо проводить контрольное определение с азотом, по возможности не содержащим кислорода. [c.786] Окись углерода взаимодействует при 140° С с пятиокисью иода ЛгОб, причем образуются двуокись углерода и свободный иод. Определение можно завершить титрованием выделившегося иода или образовавшейся двуокиси углерода. [c.787] Гидроокись бария, 0,01 н. раствор. [c.787] Едкое кали, 15%-ный раствор. [c.787] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.787] Серная кислота, концентрированная и дымящая. [c.787] Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. [c.787] Вернуться к основной статье