ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ органических сернистых соединений из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Сероводород определяют пропусканием газа в раствор ацетата кадмия и последующим иодометрическим титрованием сульфида кадмия. [c.781] Выполнение определения. При содержании в 1 газа нескольких граммов сероводорода газ отбирают в калиброванные колбы емкостью 5 л, снабженные двумя стеклянными кранами. После уравнивания давления с атмосферным в колбу вводят под давлением 50 мл раствора ацетата кадмия, подкисленного уксусной кислотой, или разбавленного раствора хлорида цинка, буферированного добавлением ацетата натрия. Колбу встряхивают 5 мин и смывают осадок сульфида кадмия или сульфида цинка (не фильтруя его) в коническую колбу, снабженную шлифом. Затем в коническую колбу прибавляют избыточное количество 0,1 н. раствора иода, 30—50 мл концентрированной соляной кислоты и несколько капель раствора крахмала, при добавлении которого раствор окращивается в синий цвет. Смесь титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. [c.781] В присутствии сероводорода содержание органических сернистых соединений определяют следующим образом. Сначала осаждают сероводород в виде сульфида кадмия, пропуская газ через две промывные склянки с раствором ацетата кадмия, а затем органические сернистые соединения превращают в сероводород при нагревании до 900°С в присутствии водорода Образующийся сероводород также определяют в виде сульфида кадмия. Таким же способом можно определять общее содержание серы, не осадив предварительно сероводород . [c.781] Кусочки глинозема или кварца, находящиеся в трубке, после нескольких определений прокаливают в токе воздуха или кислорода для удаления осевщей сажи. [c.782] Для определения индивидуальных сернистых соединений исследуемый газ пропускают последовательно через сухой газовый счетчик, колонку с хлоридом кальция и конденсатор, охлаждаемый до температуры —80° С, содержащий 10 лл абсолютного спирта. В конденсаторе конденсируются тиофены высококипящие меркаптаны, тиоэфир и сероуглерод. Затем газ пропускают еще через две промывные склянки с пористыми стеклянными пластинками. В каждую склянку наливают 400 мл смеси из 300 мл 1 н. раствора едкого кали в метиловом спирте и 100 м.г 1 н. водного раствора едкого кали. Сероокись углерода образует со спиртовым раствором едкого кали соединение КОСОЗСНз. К промывным склянкам со спиртовым раствором щелочи присоединяют две промывные склянки с дистиллированной водой. Если исследуемый газ находится под избыточным давлением, то его пропускают через систему промывных склянок под собственным давлением, в других случаях его протягивают через промывные склянки посредством водоструйного насоса со скоростью — 10—15 л/ч. [c.782] Для определения сероуглерода испаряют содержимое конденсатора. Поток газа медленно пропускают через две маленькие промывные склянки или через две маленькие десятищариковые трубки, содержащие 20—30 мл 1 %-ного раствора пиперидина в монохлорбензоле. При этом образуется пентметилендитиокарбаминовая кислота, которая с солями меди (например, с олеатом меди) дает интенсивную коричневую окраску. [c.782] Сероокись углерода поглощают раствором едкого кали в метиловом спирте, как описано выще. Содержимое обеих промывных склянок переливают в две вместительные фарфоровые чащки, ополаскивая склянки водой. К раствору в чащках прибавляют по 100—200 мл пергидрола, не содержащего серы. После выпаривания на водяной бане содержимое чашек подкисляют разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и осаждают серу в виде сульфата бария. Вследствие того что осадок сульфата бария может содержать также бариевые соли органических кислот, его сплавляют в платиновом тигле со смесью карбонатов натрия и калия и повторно осаждают. [c.782] Вернуться к основной статье