ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Так же, как при исследовании твердых или жидких веществ, при анализе газовых смесей неизвестного состава, перед проведением количественного анализа, необходимо качественно определить его состав. Качественный анализ газов затрудняется тем, что целые группы газов, как, например, олефины, реагируют совсем илн почти совсем одинаково, а некоторые газы, напрнмер хлорметан или диметиловый эфир, не дают характерных химических реакций. [c.761] Ниже приведен ход анализа, позволяющий обнаружить большинство важнейших газов. В качестве предварительного испытания исследуемый газ поглощают водой и проверяют, приобретает ли при этом вода кислую или щелочную реакцию. В зависимости от реакции, установленной этой пробой, газ поглощают встряхиванием с раствором едкого кали или с раствором серной кислоты. Полученные при этом растворы исследу.ют методами качественного химического анализа. Остаточный газ после поглощения раствором щелочи или серной кислоты анализируют газоволюметрическим методом. [c.761] Предварительное испытание проводят в колбе емкостью 25 мл, изображенной на рис. 166. В колбу вводят 5 мл воды, подкрашенной несколькими каплями 0,04%-ного водного раствора бромтимолового синего, к 100 мл которого добавлено 0,64 мл 0,1 н. раствора едкого натра переход окраски при pH 6,0—7,6 от желтой к синей. Затем колбу эвакуируют и соединяют отрезком вакуумной резиновой трубки (по возможности в стык) с сосудом, в котором находится проба газа. Открывают кран колбы и ненадолго открывают кран сосуда с пробой газа, причем исследуемый газ входит в колбу. В отдельных случаях необходимо эвакуировать соединительную трубку между колбой и сосудом с пробой газа. [c.762] Основное испытание проводят в бюретке Бунте емкостью 100 мл, наполненной ртутью и соединенной с уравнительным сосудом. Опуская уравнительный сосуд, засасывают в бюретку 100 мл газа. Целесообразно точно измерять объем пробы газа, для того чтобы можно было вслед за качественным анализом провести количественное волюметрическое определение. Опуская уравнительный сосуд, доводят уровень ртути до нижнего крана бюретки. В бюретке образуется разрежение и можно без затруднений ввести в нее из воронки бюретки 5 мл 30%-ного раствора едкого кали или 5 мл разбавленной серной кислоты. При этом надо тщательно следить за тем, чтобы при открывании и закрывании трехходового крана в бюретку не входил воздух. Газ поглощают щелочью или кислотой, встряхивая бюретку в течение приблизительно 1 мин, затем снова присоединяют уравнительный сосуд к бюретке и для выравнивания давления открывают нижний кран бюретки. Определяют объем остаточного газа и вытесняют его при помощи ртути в другую бюретк . Раствор щелочи или кислоты, находящийся над ртутью, осторожно вытесняют в маленькую колбу с пришлифованной пробкой, колбу тотчас же закрывают. [c.762] При наполнении второй бюретки остаточным газом надо также тщательно следить за тем, чтобы в бюретку не попал воздух. Для этой цели резиновую трубку, соединяющую воронку с бюреткой, заполняют ртутью, поставив трехходовые краны обеих бюреток в соответствующие положения. [c.762] Результаты основных испытаний приведены в табл. 16. [c.762] Езензол. ... Бромистый мети Водяной пар. Двуокись серы Нитрозные газы Окись углерода (в 96) Ртуть. . [c.764] Обнаружение окиси углерода. Раствор хлорида палладия (II) легко восстанавливается окисью углерода, причем образуется металлический палладий. [c.764] Исследуемый газ пропускают со скоростью 1 л1ч через четыре маленькие промывные склянки, из которых первая и третья наполнены 33%-ным раствором едкого кали, вторая — олеумом, а четвертая — концентрированной серной кислотой. Промывные склянки служат для очистки газа от этилена, ацетилена, паров бензола, аммиака и сероводорода, которые тоже реагируют с хлоридом палладия (II). Очищенный газ поступает затем в маленькую промывную склянку с 0,005 н. раствором хлорида палладия (II), устройство которой обеспечивает интенсивное поглощение окиси углерода. Если через несколько минут выпадает мелкий черный осадок палладия, то концентрацию окиси углерода принимают равной 0,1%. Быстрое появление мути (через 3 мин) и образование мелкого осадка палладия по истечении 15 мин указывают на то, что концентрация окиси углерода равна 0,03%, а появление мути через 15 мин и образование осадка через 1 ч свидетельствуют о содержании окиси углерода, равном 0,015%. [c.764] Менее чувствительна проба с фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида палладия (II). [c.764] Очень чувствительный способ обнаружения окиси углерода разработан Национальным бюро стандартов США. Он заключается в том, что силикагель пропитывают растворами молиодата аммония и сульфата палладия, выполняющего роль катализатора Образующийся силико-молибдатный комплекс восстанавливается окисью углерода до молибденовой сини. [c.764] Вернуться к основной статье