ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение азогруппы из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Обычный метод Кьельдаля не пригоден для определения азота в азосоединениях, так как при разложении часть азота отщепляется в виде элементарного азота и не может быть определена. Ниже приведен вариант метода Кьельдаля, пригодный для анализа азо-, азокси- и гидразосоединений . [c.725] Серная кислота, концентрированная. [c.725] Соляная кислота, концентрированная (ё 1,19). [c.725] Сульфат калия, измельченный в порошок. [c.725] Сульфат меди, кристаллический. [c.725] Выполнение анализа. В колбе Кьельдаля с длинным горлом емкостью 500 мл растворяют 0,15—0,2 г исследуемого вещества в 10 мл спирта, добавляют 0,5—1 г цинковой пыли, 2—5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают смесь до обесцвечивания, которое обычно наступает в течение нескольких минут. Затем прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 г кристаллического сульфата меди и нагревают до начала выделения белых паров. После этого прибавляют 6 г измельченного в порошок сульфата калия и нагревают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и светло-зеленой. Для этого обычно приходится кипятить смесь в течение 15 мин. Определение заканчивают, как обычно (см. стр. 68, 243). [c.725] При энергичном восстановлении азосоединений происходит расщепление азогруппы и образуются две молекулы аминов. На восстановление одной азогруппы расходуется 4 атома водорода. [c.725] Восстановление проводят либо при помощи хлорида олова (П), либо, лучще всего, солями титана (III), соверщенно так же, как описано при определении нитрогрупп (стр. 633, 635) . Не рекомендуется титровать раствором восстановителя до обесцвечивания азосоединения, служащего в этом случае также и индикатором. При вычислениях надо помнить, что на восстановление азогруппы расходуется 4 атома водорода, а на восстановление нитрогруппы 6 атомов водорода. [c.725] Азогруппы можно также определять газообъемным способом, измеряя объем азота, выделяющегося в результате восстановления фенил-гидразиновой солью фенилгидразин-р-карбоновой кислоты (стр. 477). [c.725] Некоторые алифатические азосоединения, например нитрил азоизо-масляной кислоты, количественно выделяют азоазот просто при нагревании или при нагревании в среде подходящего растворителя . Такие азосоединения можно определять количественно, измеряя объем азота, выделяющегося при термическом разложении. [c.726] Вернуться к основной статье