ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение а-аминогруппы по методу ван-Слайка из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Азот собирают в газовой бюретке вместе с окислами азота, затем поглощают последние щелочным раствором перманганата калия и определяют объем выделившегося азота. [c.708] Макро- и микроопределения проводятся совершенно одинаково, пользуясь приборами различных размеров. Здесь будет описано только микроопределение аминокислот. Макроопределение и соответствующий прибор описаны на стр. 687. [c.708] Минеральная кислота, 2 н. раствор. [c.708] Нитрит натрия. Растворяют 30 г нитрита натрия ч. д. а. в 100 мл воды. Даже самый чистый продажный нитрит натрия выделяет при подкислении небольшое количество азота, которое определяют контрольным опытом (см. ниже). [c.708] Октиловый спирт, вторичный. [c.708] Перманганат калия, щелочной раствор. Растворяют в 1 л воды 50 г перманганата калия и 25 г едкого кали. [c.708] Уксусная кислота, 50%-ная. [c.708] Уксусная кислота, ледяная, ч. д. а. [c.708] Щелочь, разбавленный раствор. [c.708] Прибор. На рис. 118 изображен прибор, разработанный ван-Слайком. Полная герметичность прибора обеспечивается относительно большими размерами кранов. [c.708] Прибор состоит из трех главных частей реакционного сосуда 1 с бюреткой 2 и воронкой 8, измерительной газовой бюретки 3 и пипетки Гемпеля И. [c.708] Непосредственно над нижней суженной частью реакционного сосуда с правой стороны к его боковой стенке припаян капиллярный трехходовой кран 7, верхний канал которого соединен с бюреткой 2. Этот кран имеет также короткий, изогнутый вниз отвод. Бюретка 2 емкостью 2 мл имеет деления ценой 0,01 мл. С левой стороны реакционного сосуда, на той же высоте, при- V , паян спускной патрубок цилиндрической воронки 8 (емкостью 14 мл) с краном 9. [c.709] Реакционный сосуд 1 и воронка 8 имеют метки. Метка на реакционном сосуде соответствует приблизительно его общей емкости (отсчет снизу), а метка на воронке соответствует /б емкости реакционного сосуда. [c.709] Патрубок с краном 4 соединен резиновой трубкой с крестовиной 10. Горизонтальные ветви крестовины соединены резиновыми трубками с патрубками кранов 5 и 7. [c.709] К нижнему отводу крестовины присоединена длинная открытая резиновая трубка для спуска раствора из сосуда. [c.709] Газовая бюретка 3 емкостью 3. пл, высотой около 30 см и внутренним диаметром от 3 до 5 мл, имеет деления ценой 0,01 мл. [c.709] Под краном 6 она вытянута в капилляр длиной 2—3 см, в этом месте нанесена нулевая метка. Вся узкая часть бюретки градуирована, имеющееся внизу расширение не градуировано и служит сборником газов, выделяющихся при реакции. Бюретка соединена с уравнительным баллоном. Вторая отводная трубка крана б соединена с пипеткой Гемпеля 11 при помощи горизонтальной капиллярной трубки 4, концы которой загнуты под прямыми углами вниз. [c.709] Пипетка Гемпеля состоит из двух соединенных между собой стеклянных шаров диаметром 70 мм. Нижний шар соединен с трубкой 14 посредством капилляра, дважды согнутого под углом 180°. [c.709] Весь прибор укрепляется на штативе. Жестко монтируются только бюретка 3, электромотор 13 и шкив 12. Вверху штатива укреплен держатель с двумя вилками, на которых подвешены реакционный сосуд и пипетка Гемпеля. [c.709] Весь прибор должен быть установлен в таком положении, чтобы спускной кран 4 реакционного сосуда и нижний изгиб пипетки Гемпеля находились на одном уровне, так как между этими частями прибора укреплен шкив 12, соединенный с электромотором 13, слул ащий для встряхивания прибора. Шкив имеет направляющий стержень, который может передвигаться в радиальном направленпи, что позволяет регулировать размах колебаний и интенсивность встряхивания. Кроме того, скорость встряхивания можно регулировать при помощи переменного сопротивления, включенного в цепь электромотора. [c.709] Вернуться к основной статье